含环糊精侧基丙烯酰胺类聚合物酸液稠化剂合成研究

发布时间：2018-04-25 23:13

  本文选题：稠化酸 + β-环糊精　； 参考：《西南石油大学》2015年硕士论文

【摘要】：论文根据酸液稠化剂的研究现状及p-环糊精的特点,设计合成了具有双键结构的乙烯基β-环糊精,并通过溶液聚合方法,将其与丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)进行四元共聚,合成了酸液稠化剂(PAADM)。 选择马来酸酐(MAH)与p-环糊精(p-CD)利用醇解反应合成乙烯基p-环糊精单体(MAH-β-CD)。通过单因素实验确定单体合成实验的最佳反应条件为：以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,溶质：溶剂：=1g:3mL, n(MAH):n (β-CD)=10:1,反应温度90℃,反应时间8h。通过红外光谱、紫外可见吸收光谱及核磁氢谱对MAH-β-CD进行了结构表征。 通过正交实验和单因素实验确定了四元共聚物PAADM的聚合反应条件为：MAH-β-CD:AM:AMPS:DMDAA=1:69:20:10(质量比),引发剂用量0.4%(单体总质量,过硫酸铵与亚硫酸氢钠质量比2：1),反应温度45℃,单体浓度20%,反应时间6h,体系pH：7-8。通过红外光谱、紫外可见吸收光谱及核磁氢谱表征共聚物PAADM的分子结构。 稠化剂PAADM具有较好的增粘、抗温、抗剪切、缓速及配伍性。PAADM的酸溶时间为100min；配制20%盐酸+0.8%PAADM+0.5%高温缓蚀剂(WD-11)的稠化酸,酸液黏度达到36mPa·s(170s-1)；在60、90℃下的热稳定性分别为87.50%、79.17%；室温下其剪切稳定性保持在83.33%；在30、60、90℃下其缓速率分别达到42.29%、35.33%、30.38%；与各添加剂在90℃下恒温24h无沉淀、无分层。确定稠化酸的配方为：20%盐酸浓度+0.8%稠化剂用量+0.5%高温缓蚀剂(WD-11)+0.3%粘土稳定剂(WD-5)+0.5%铁离子稳定剂(WD-8)+0.5%助排剂(WD-12)。 通过分析酰胺基的交联机理,筛选出乙酰丙酮锆与戊二醛复配用于稠化酸的交联剂。在盐酸浓度为20%,稠化剂用量为0.8%,交联剂用量为20%(占稠化剂用量,乙酰丙酮锆与戊二醛质量比1：1),交联温度为70℃的条件下,交联酸的黏度达到750mPa-s (344s-1),60℃下反应1h后其缓速率接近60%。残酸中的酸渣含量小于2%,具有较好的缓速性。
[Abstract]:According to the research status of acid thickener and the characteristics of pcyclodextrin, vinyl 尾 -cyclodextrin with double bond structure was designed and synthesized by solution polymerization. AMPS and DMDAAC) were synthesized by quaternary copolymerization with acrylamide ammo-2-methyl-2-acrylamide propyl sulfonic acid (AMPS) and dimethyldiallylammonium chloride (DMDAAC). Maleic anhydride (MAH) and p-cyclodextrin (p-CD) were used to synthesize vinyl p-cyclodextrin monomer (MAH- 尾 -CDN) by alcoholysis. The optimum reaction conditions for monomers synthesis were determined by single factor experiment. The optimum reaction conditions were as follows: solvent: 1 g: 3 mL, n(MAH):n (尾 -CDN 10: 1), reaction temperature 90 鈩，

本文编号：1803412