SERS结合表面纳米化银基底对汽油中噻吩硫的定量分析

发布时间：2018-07-11 15:47

本文选题：恒电位氧化还原法 + 纳米化银基底　；参考：《中国石油大学(华东)》2015年硕士论文

【摘要】：车用汽油中硫化物燃烧不但影响机车的正常运行,而且对环境造成极大危害。随着世界各国对汽油硫含量越来越严格的法定控制,汽油中硫含量检测变得迫切重要。由于汽油中的硫主要以噻吩硫形式存在以及表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速无损绿色的优越性,本文提出了一种利用SERS技术定量分析汽油中硫的新型方法,主要对其活性基底的制备条件进行优化,在优化条件基础上,得出考察标准与噻吩硫含量的数量关系,进一步对真实汽油中硫进行定量分析。采用恒电位氧化还原技术制备表面纳米化银基底,考察KCl溶液浓度、氧化还原电位、反应时间等因素对基底活性的影响,其中KCl溶液浓度对表面纳米化银基底制备起着重要作用,最佳浓度为0.10 mol·L-1,近平衡电位且一定的氧化还原时间有利于形成较规整纳米化表面,表现出较好的增强效果。电解质中加入的溴离子保护剂对SERS活性基底制备有一定优势,当电解质为含3.0×10-4 mol·L-1KBr的0.1 mol·L-1KCl溶液时,模拟汽油的拉曼谱峰面积约增强81764倍,取得了比较理想的增强效果,该条件下制备的银基底表面规整性好,银纳米粒子粒径均匀度高。通过试验方法找出近平衡氧化-还原电位为0.15V/0.04V(vs.SCE),且在近平衡氧化还原电位下,以含3.0×10-4 mol·L-1KBr的0.1 mol·L-1KCl溶液为电解质,反应时间100 s条件下制备出活性基底对模拟汽油的拉曼谱峰强度约增强53倍,谱峰面积约增强4859倍,取得了很好的增强效果,增强效果虽有所降低,但是经多次试验,增强的稳定性得到很大提高,近平衡电位能使反应温和进行,基底稳定性更高,同时多次的氧化还原反应,可以使活性纳米银颗粒分布更加均匀规整。利用活性银基底测定含不同噻吩硫模拟汽油的拉曼光谱,综合分析得出1363cm-1目标峰处相对峰面积与噻吩硫含量数量关系y=-1.514×10-4x2+0.0381x-0.0788,相关性范围5~90 mg·kg-1,R2=0.9932。利用该方法测定了93#、97#两种汽油的噻吩硫含量,分别为5.81 mg·kg-1和6.20 mg·kg-1,对汽油加标样品的测定,平均加标回收率为101.17%,RSD为4.12%,验证该方法的准确性,为汽油中总硫含量测定奠定基础。本论文利用表面增强拉曼光谱技术结合表面纳米化银片对噻吩-正己烷模拟汽油中的噻吩硫含量进行了检测分析,通过优化基底,对真实汽油噻吩硫进行分析,为真实汽油中总硫含量的测定打下基础。
[Abstract]:This paper presents a new method for quantitative analysis of sulfur in gasoline by using SERS technique . The RSD was 4.12 % , the accuracy of the method was verified , which laid the foundation for determination of total sulfur content in gasoline .
【学位授予单位】：中国石油大学(华东)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TE626.21;O657.37

【参考文献】