一种酚胺类抗氧剂的合成及性能

发布时间：2019-11-17 03:04

【摘要】：以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二异辛基二苯胺(ODA)为原料,合成了抗氧剂4-({双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。产物结构经NMR和高分辨质谱表征,并对其抗氧化性能和热稳定性进行了测试;对其复配效应进行了考察,对其抗氧化机理进行了推测。结果表明:当质量分数为0.25%的抗氧剂NBHBODA添加到基础油150SN(Ⅰ类)、150N(Ⅱ类)及PAO(Ⅳ类)后,相对于纯油,其氧化诱导期分别提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍。抗氧剂NBHBODA的起始分解温度T0.5(失重0.5%时的温度)和终止分解温度T99.5(失重99.5%时的温度)分别为200℃和593℃,与单体ODA及2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)相比,起始分解温度分别提高了29℃和131℃,终止分解温度分别提高了308℃和443℃。抗氧剂NBHBODA和T209、含钼化合物3101M复配使用时均表现出优良的协同抗氧化作用,同时添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化诱导期(OIT)的理论值为75.74 min,实测值为118.45 min;同时添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化诱导期理论值为23.75 min,实测为62.03 min。
【图文】：

裕嗤馐员曜|轍/T0193—2008［18］，测试方法:将试样、水和铜催化线圈放入一个带盖的玻璃盛样器内，置于装有压力表的氧弹中。室温下，氧弹充入620kPa的氧气，以100r/min的速度与水平成30°角沿轴向旋转。随后在150℃进行实验。每次实验平行测试两次，结果取平均值。采用压力差式扫描量热法(PDSC)对产品的抗氧化性能进行测试，测试标准SH/T0719—2002［19］，测试条件为:测试压力3.5MPa，测试温度180℃，测试样品重量:3.0±0.2mg，氧气:质量分数为99.5%，氧气流量:100mL/min。2结果与讨论2.1热稳定性考察图1是产物抗氧剂NBHBODA和单体抗氧剂4，4'-二异辛基二苯胺(ODA)及2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的热失重温度曲线，表1列出了各抗氧剂对应的起始分解温度T0.5、终止分解温度T99.5和失重50.0%时分解温度T50.0。a—BHT;b—ODA;c—NBHBODA图1抗氧剂NBHBODA，ODA和BHT的热失重曲线Fig．1TGAcurvesofantioxidantsNBHBODA，ODAandBHT·698·精细化工FINECHEMICALS第34卷

谖?53min，说明抗氧剂NBHBODA在基础油150N中具有很好的抗氧化作用。同时，随着NBHBODA添加量的增加，抗氧剂捕获自由基的能力大大增强，其抗氧化性能明显提高。2.3产品在不同基础油中抗氧化性能实验选择了三种润滑油基础油150SN、150N、PAO，其类别及主要成分见表3。采用差式扫描量热法(PDSC)对抗氧剂NBHBODA在三种基础油中的抗氧化性能进行了考察，其中w(NBHBODA)=0.25%。表3基础油的类别Table3Classificationofbaseoil基础油类别饱和烃质量分数/%150SNⅠ＜90150NⅡ＞90PAOⅣ0(为聚α-烯烃)PDSC实验结果见图2。由图2可以看出，未添加抗氧剂的基础油150SN、150N及PAO的氧化诱导期分别为2.18、3.01min和2.47min，相应地，添加w(NBHBODA)=0.25%的基础油的氧化诱导期分别为19.37、20.29min和22.23min。抗氧剂NBHBODA的加入使基础油150SN、150N及PAO分别比不添加时的氧化诱导期提高了7．89倍、5．74倍及8．00倍，说明抗氧剂NBHBODA在不同类基础油中具有优良的普适性。图2抗氧剂NBHBODA在不同基础油中的氧化诱导期Fig．2OITofantioxidantNBHBODAindifferentbaseoils2.4抗氧剂复配效应考察抗氧剂复配使用时，会产生相异协同作用，即不同类型的抗氧剂复合使用时表现出更优异的抗氧化性能［21-23］。同时有研究证明，，抗氧剂和抗磨剂复配使用时，对于抗氧和抗磨性具有协同增效作用［24-25］。本文分别考察了酚胺类抗氧剂和润滑油中常用的二烷基二硫代磷酸锌类(ZDDP类)抗氧剂(选用实验室自制的T209［26］)、含钼化合物(选用实验室自制的聚丁二酰亚胺的钼化物3101M［27］)之间的复配效应，所使用的基础油为150N。2.4.1抗氧剂NBHBODA和T209的复配效应图3为NBHBODA和T209的复配效果图。a—Theroreticalresul

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