P110油管钢在模拟环空液中的应力腐蚀开裂机理与监测方法研究

发布时间：2020-04-29 20:25

【摘要】：应力腐蚀开裂(SCC)是近几年来油气田关注的重大问题,随着CO_2驱三次采油技术的推广,井下管柱遭受了严重的CO_2腐蚀,严重阻碍了油田的安全生产。如果能通过无损监测技术实现SCC的早期诊断,则可以大大降低油套管和抽油杆断裂导致的安全事故。因此,开展油管钢SCC行为的早期诊断技术研究,对油气田的安全生产具有重大意义。本文首先通过慢应变速率拉伸实验(SSRT)研究了不同应变速率下P110油管钢的SCC敏感性,结果发现:应变速率为1×10~(-6)s~(-1)和2×10~(-6)s~(-1)时,P110钢的SCC敏感性最大,为了缩短实验周期,选用了2×10~(-6)s~(-1)的应变速率进行SSRT。然后结合电化学噪声(ECN)、扫描电镜(SEM)与电化学阻抗(EIS)等方法,研究了P110高强油管钢在模拟井下环空溶液中的应力腐蚀开裂行为,并探讨了CO_2对裂纹萌生和扩展过程的影响。根据电化学噪声谱的特征参数(如积分电量、峰寿命、峰幅值等),来区分不同的腐蚀过程。结果表明:寿命短(3~5 s)、幅值低(0.01~1μA)的电流噪声峰代表点蚀事件,寿命长(30 s)和幅值高(1μA)的噪声峰表示裂纹生长事件。在弹性形变阶段,拉伸试样表面处于钝化状态,电流电位无明显波动;屈服阶段前期,电流与电位噪声信号均以亚稳态点蚀峰为主,而且随着溶液中CO_2浓度的增加,亚稳态点蚀的形核速率逐渐增加;在屈服阶段后期,由于拉应力和Cl~-的共同作用,点蚀逐渐转变成裂纹,此时ECN谱上出现明显的裂纹特征峰,峰的寿命、幅值、积分电量等参数随着CO_2浓度的增加而增大;硬化阶段拉应力不断增加促使裂纹继续生长,由于裂尖快速活性溶解,裂纹噪声峰减少甚至消失;最后,颈缩阶段整个拉伸试样处于均匀腐蚀状态,电位与电流噪声曲线上均表现为低幅值的高频波动,ECN谱上没有明显暂态峰。P110钢SCC敏感性的增加主要是由于CO_2的加入降低了溶液的pH值,这不仅加速了裂纹尖端的阳极溶解也延长了裂纹的扩展期。考虑到环空溶液中硫酸盐还原细菌(SRB)可将SO_4~(2-)还原成S~(2-),可能给井下管柱带来硫化物应力腐蚀开裂(SSCC)的危险,本文还研究了溶液中S~(2-)对P110钢SCC行为的影响。结果发现:S~(2-)的加入加速了P110钢拉伸试样表面钝化膜的破裂,并显著缩短了亚稳态点蚀向稳态点蚀转变的时间,促使拉伸试样表面出现较大尺寸的蚀坑,这些蚀坑在拉应力作用下可以转变为裂纹萌生源。其SCC机制是阳极溶解为主、氢致开裂为辅的混合机制。
【图文】：

拉伸试样,尺寸,试样,碳化硅砂

华中科技大学硕士学位论文验方法应变速率拉伸实验(SSRT)试样参考 GB/T 15970 标准加工成圆棒状试样，试样标距为 25.4 mm，试样尺寸规格如图 2-1 所示。拉伸试样表面用碳化硅砂纸(180 #~2000 级打磨，并先后用蒸馏水、无水乙醇和丙酮超声清洗，接着用环氧树脂域，中间只露出 1 cm2区域在腐蚀介质中作为工作段。

极化曲线,测试装置

图 2-3 ECN 测试装置图Fig.2-3 Test equipment plot of ECN与电化学阻抗(EIS)测试 EIS 测试均采用 CS350 电化学工作站(武汉科思特)进示，测试体系基于传统三电极，，工作电极 WE 为 P110 电极，参比电极 RE 为饱和甘汞电极。极化曲线测试 vs SCE，扫描速率为 0.5 mV/s。EIS 测试在开路电位( 100kHz~10mHz，采用 10mV 正弦波激励，所有的 EIS化学实验结束之后，将断裂后的拉伸试样取出，依次用
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TE973.6

【参考文献】