NaY基固体碱催化蓖麻油酯交换制备生物柴油
发布时间：2020-09-10 21:40
随着全球性能源短缺与环境恶化的日益严重,控制汽车尾气排放,保护我们人类社会赖以生存的自然环境已逐渐成为世界各国亟需解决的头等大事。世界各国都从保护环境和资源的战略角度出发,积极探寻发展清洁安全的可再生能源。生物柴油,即脂肪酸甲酯(FAME),主要通过动植物油脂与短链醇酯交换反应获得,其具有无毒、可生物降解和可再生等诸多优点,是典型的绿色能源,也被称为“阳光燃料”,是传统石化柴油的理想替代品。蓖麻油是世界四大不可食用油之一,其含油率为48.1%-52.4%,我国目前蓖麻油产量世界第三,其是符合我国国情的制备生物柴油的理想原料。1.对蓖麻油的理化性质进行检测分析,蓖麻油的主要理化指标为:酸值为0.9mg KOH/g,皂化值为181.5 mg KOH/g,平均分子量为931.2,水含量为0.1%。2.采用物理混合法通过造粒机制备获得介孔球形La_2O_3/NaY固体碱催化剂,研究其在催化蓖麻油与乙醇酯交换制备生物柴油中的催化性能。采用X射线衍射(XRD),扫描电镜能谱仪(SEM-EDS),N_2吸脱附(BET)等技术手段对La_2O_(3/)NaY固体碱催化剂进行表征,结果表明:催化剂(S-La_2O_3/NaY-800)在800 ~oC下煅烧后兼具良好的比表面积、碱性强度和压碎强度,其中表面活性剂的加入对La_2O_3在NaY表面的分散和催化剂的孔径有积极影响。随后,通过单因素分析法对基于La_2O_3/NaY固体碱催化蓖麻油酯交换反应参数进行优化。实验结果显示,在优化条件醇油摩尔比15:1,催化剂含量10 wt%,反应温度70 ~oC下反应50 min后,获得的最高FAEE产率为84.7%。催化剂的重复性试验表明La_2O_3/NaY固体碱催化剂可在5次运行后仍获得高于75%的高FAEE产率。3.对蓖麻油生物柴油的组成和理化性质进行检测分析,蓖麻油生物柴油的主要由蓖麻油酸乙酯、油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯和十六烯酸乙酯组成,其中,蓖麻油酸乙酯的成分占到88.2%。理化性质指标为:热值为38 MJ/kg,闪点为168 ~oC,十六烷值为58,粘度为11.2 mm~2/s,密度为915 g/cm~3,酸值为0.3077,凝点为㧟21 ~oC,冷滤点4.9 ~oC,腐蚀性为1。结果显示,蓖麻油生物柴油的大多数理化性质符合美国材料协会(ASTM)、欧洲(EN)及中国(GB)国家标准。
【学位单位】：山东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TE667
【部分图文】：
图 3.1 NaY 的 XRD 谱图 (a) NaY 分子筛 (b) La2O3/NaY-600 (c) La2O3/NaY-800 (d) S-La2O3/NaY-800(e) La2O3/NaY-1000Fig. 3.1 The XRD patterns of (a) zeolite NaY (b) La2O3/NaY-600 (c) La2O3/NaY-800 (d) S-La2O3/NaY-800(e) La2O3/NaY-1000在不同温度下煅烧 La2O3/NaY 催化剂的 XRD 图谱如图 3.1 所示。属于 NaY 沸石典型特征峰出现在相同的 2θ 角为 6.3o，15.6o，23.7o，27.2o，31.5o处。在 600oC 下煅烧的 NaY沸石粉末的 XRD 图中观察到相同特征峰（图 3.1b）。该图显示催化剂 La2O3/NaY-600 和La2O3/NaY-800 特征峰与沸石 NaY 粉末基本相同，这意味着 La2O3的掺入不会改变 NaY 沸石的晶体结构并且几乎没有对沸石 NaY 晶体产生任何影响（图 3.11b 和 c）。随着 La2O3掺入量的增加，NaY 特征峰强度略有下降，这可能与 NaY 沸石的结晶度降低有关。当煅烧温度升至 1000oC 时，可以看出其峰形与 La2O3/NaY-600 和 La2O3/NaY-800 完全不同，未发现与沸石 NaY 相似的特征峰（图 3.1e），这表明高温破坏了沸石 NaY 结构，这也可以通过SEM 和 BET 分析确认。此外，在 XRD 图中不存在 La2O3衍射峰表明氧化镧在沸石 NaY 上具有很好的分散程度或以无定形形式存在[78]。同时，S-La2O3/NaY-800 的 XRD 图谱与La2O3/NaY-800 相同。
从镧元素 EDS 表面分布还可以清楚地看出 S-La2O3/NaY-800 中 La 的分布更加均匀（图3.2 c，e 和 g）。这表明添加表面活性剂可以有效地避免催化剂在成核过程聚集形成大块的结构，这表明表面活性剂的加入对不同组分之间的均匀混合有积极影响。然而，当煅烧温度升至 1000oC 时，可以看到其结构明显不同于 La2O3/NaY-600 和 La2O3/NaY-800 的结构，
山东理工大学大学硕士学位论文 第四章 La2O3/NaY 固体碱催化蓖麻油制备间为 50min）。从图可以看出，当乙醇与油摩尔比从 3:1 增加到 15:1 时，FAEE 产率从增加到 84.6%，因为过量乙醇为反应的活性分子提供了更多有效碰撞[48]。然而，当油的摩尔比进一步增加时，FAEE 产率没有再显著增加。原因可能是过量乙醇分子稀释了催化剂表面活性位点[97]。因此，在该研究中发现乙醇与油摩尔比为 15:1 是最
【学位单位】：山东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TE667
【部分图文】：
图 3.1 NaY 的 XRD 谱图 (a) NaY 分子筛 (b) La2O3/NaY-600 (c) La2O3/NaY-800 (d) S-La2O3/NaY-800(e) La2O3/NaY-1000Fig. 3.1 The XRD patterns of (a) zeolite NaY (b) La2O3/NaY-600 (c) La2O3/NaY-800 (d) S-La2O3/NaY-800(e) La2O3/NaY-1000在不同温度下煅烧 La2O3/NaY 催化剂的 XRD 图谱如图 3.1 所示。属于 NaY 沸石典型特征峰出现在相同的 2θ 角为 6.3o，15.6o，23.7o，27.2o，31.5o处。在 600oC 下煅烧的 NaY沸石粉末的 XRD 图中观察到相同特征峰（图 3.1b）。该图显示催化剂 La2O3/NaY-600 和La2O3/NaY-800 特征峰与沸石 NaY 粉末基本相同，这意味着 La2O3的掺入不会改变 NaY 沸石的晶体结构并且几乎没有对沸石 NaY 晶体产生任何影响（图 3.11b 和 c）。随着 La2O3掺入量的增加，NaY 特征峰强度略有下降，这可能与 NaY 沸石的结晶度降低有关。当煅烧温度升至 1000oC 时，可以看出其峰形与 La2O3/NaY-600 和 La2O3/NaY-800 完全不同，未发现与沸石 NaY 相似的特征峰（图 3.1e），这表明高温破坏了沸石 NaY 结构，这也可以通过SEM 和 BET 分析确认。此外，在 XRD 图中不存在 La2O3衍射峰表明氧化镧在沸石 NaY 上具有很好的分散程度或以无定形形式存在[78]。同时，S-La2O3/NaY-800 的 XRD 图谱与La2O3/NaY-800 相同。
从镧元素 EDS 表面分布还可以清楚地看出 S-La2O3/NaY-800 中 La 的分布更加均匀（图3.2 c，e 和 g）。这表明添加表面活性剂可以有效地避免催化剂在成核过程聚集形成大块的结构，这表明表面活性剂的加入对不同组分之间的均匀混合有积极影响。然而，当煅烧温度升至 1000oC 时，可以看到其结构明显不同于 La2O3/NaY-600 和 La2O3/NaY-800 的结构，
山东理工大学大学硕士学位论文 第四章 La2O3/NaY 固体碱催化蓖麻油制备间为 50min）。从图可以看出，当乙醇与油摩尔比从 3:1 增加到 15:1 时，FAEE 产率从增加到 84.6%，因为过量乙醇为反应的活性分子提供了更多有效碰撞[48]。然而，当油的摩尔比进一步增加时，FAEE 产率没有再显著增加。原因可能是过量乙醇分子稀释了催化剂表面活性位点[97]。因此，在该研究中发现乙醇与油摩尔比为 15:1 是最
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本文编号：2816366
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