无碱型烷基萘磺酸盐驱油剂研制

发布时间：2020-09-28 19:51

　　本论文以甲基萘、1-癸烯为原料,介孔Si O2负载三氯化铝为固体催化剂,合成长链烷基甲基萘。用Cl SO2OH对其磺化,合成无碱型长链烷基甲基萘磺酸盐。对长链烷基甲基萘磺酸盐、聚合物组成的无碱二元体系进行系列性能探究。采用浸渍法制备Al Cl3固体催化剂,以Si O2为载体,硝基甲烷为溶剂。以1-癸烯转化率为指标,考察了载体类型、载体粒度、载体预处理温度等条件对Al Cl3负载量、催化剂使用寿命的影响。其合成的最佳工艺条件为:预处理温度200℃,催化剂粒度为40-60目。以1-癸烯转化率为主要指标,用单因素分析法,探究了烯萘摩尔比、催化剂用量、反应温度、滴加时间和反应时间对1-癸烯和甲基萘烷基化反应的影响。确定了较优的烷基化反应条件:烯萘摩尔比为2.2:1,催化剂用量8 wt%,反应温度50℃,滴加时间60min,反应时间为30 min。以平衡界面张力为评价指标,用Cl SO2OH磺化长链烷基甲基萘,合成长链烷基甲基萘磺酸盐。用单因素分析法确定了较优的磺化工艺条件:酸油比为1.7,磺化温度60℃,磺化时间60 min,老化时间40 min。正交实验确定了最优磺化工艺条件:酸油比为1.6,磺化温度50℃,磺化时间70 min,老化时间45 min。在最优磺化工艺条件下,平衡界面张力可以达到1.5×10-3m N/m。长链烷基甲基萘磺酸盐浓度为0.1-0.3 wt%、聚合物浓度为2000 mg/L的无碱二元体系中,用浓度为0.6-1.2 wt%的氯化钠来调节表面活性剂的亲水亲油平衡值,得出在此浓度范围内界面张力均可达到10-3 m N/m数量级。氯化钠浓度为0.6 wt%的二元体系比氯化钠浓度为1.2 wt%的二元体系的乳状液稳定。氯化钠浓度为0.6 wt%时,长链烷基甲基萘磺酸盐浓度为0.1 wt%的二元体系的析水率低,小于2μm粒径所占总比重为68%。
【学位单位】：东北石油大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TE39
【部分图文】：

重烷基苯,主要成分

图 1.1 重烷基苯的主要成分烷基化反应中常用的烷化剂[54]，卤代烃中顺序为 RCl＜RBr＜RI，而醛和酮也可用作性两者都属于芳香族亲电取代。根据已有实验探究为依据，本实验对甲基萘的烷基链烯烃（1-癸烯），具有很好的反应活性。化剂是烷基化反应中常用的催化剂，具有价格也存在相分离难、重复利用率低、腐蚀设备来的一系列问题，研究新型的固体催化剂用率低、分离困难、腐蚀设备等问题[55-56]反应中起着重要的作用。催化重烷基苯（HAB）烷基化的固体酸催化

长链烯烃,甲基萘,烷基化,机理

图 2.1 甲基萘与长链烯烃烷基化机理图方法基化固载化催化剂有搅拌器、回流冷凝管、氮气导入管的三口圆底烧瓶中加入 140 mL 用过的硝基甲烷，在常温下加入已称量好的无水 AlCl3搅拌溶解（N2保护定量的预先活化的催化剂载体加入到三口圆底烧瓶中，在 90-110 ℃下搅在反应进行的同时伴随着 HCl 气体的产生，停止反应后，将产物冷却至除去上清液，并用硝基甲烷清洗固体产物 3-4 次，并在 N2保护下干燥产上清液以及洗涤液计算负载量。化剂负载量的计算银量法计算氯的含量：在中性或者弱碱性的介质中，使用 AgNO3滴定氯化铝，并采用铬酸钾

催化剂稳定性,载体,癸烯

图 2.2 载体对催化剂稳定性的影响知，在 45 ℃，1-癸烯滴加时间为 80 min 的条件下，以 SiO催化效果，1-癸烯转化率可以达到 99.59%。且以 SiO2为载，可以稳定使用 5 次。而相同条件下，γ-Al2O3为载体的催的最高转化率仅有 60%左右，催化剂不能稳定使用。其可小，反应物分子量较大，几乎不能进入孔道内进行烷基化性物质反应。综合 SiO2、γ-Al2O3做载体时催化剂的催化效孔 SiO2为催化剂载体。示，为不同载体的物理参数，包括比表面积、孔结构以及 A积接近的两种载体，负载催化剂含量却有较大差异。表 2-4 载体物理参数表面积（m2/g）孔容（cm3/g）平均孔径（nm）负330 0.96 11.56 321 0.57 7.191

【参考文献】