焙烧态水铝钙石催化剂的制备及催化合成生物柴油
发布时间：2020-12-24 22:27
分别采用共沉淀法、清洁法制备焙烧态水铝钙石,通过低温N2吸脱附法、CO2-TPD、XRD、DTA和FT-IR表征结构,并将其作为大豆油与甲醇酯交换合成生物柴油的催化剂,探讨制备方法对焙烧态水铝钙石催化合成生物柴油的影响。此外,考察了Ca/Al摩尔比、焙烧温度、甲醇与大豆油摩尔比（醇油比）、催化剂用量和反应时间对酯交换合成生物柴油的影响。结果表明,清洁法制备的焙烧态水铝钙石具有更高的比表面积,强碱中心的表面碱量更大,催化活性更高。当Ca/Al摩尔比为2∶1,焙烧温度为600℃时,制备的Ca2Al O-2-600催化剂的催化活性最高,在醇油比8∶1、催化剂用量3%、反应温度65℃、反应时间4 h的条件下,大豆油转化率达到98. 0%。催化剂经重复使用3次后仍保持较高催化活性。
【文章来源】：中国油脂. 2020年04期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
焙烧态水铝钙石的CO2-TPD谱图
由图1可以看出，Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600固体碱催化剂表面都存在弱碱中心(50～180℃)、中强碱中心(180～650℃)和强碱中心(650～800℃)，Ca2Al O-2-600的总表面碱量及强碱中心的表面碱量均高于Ca2Al O-1-600，此外Ca2Al O-2-600强碱中心(650～800℃)的表面碱量高于Ca1Al O-2-600、Ca3Al O-2-600、Ca4Al O-2-600和Ca5Al O-2-600。由图2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清洁法(Ca2Al O-2)制备的两种水铝钙石在2θ为12°、24°均具有特征衍射峰，2θ为29°处存在的衍射峰表明样品中含有少量CaCO3杂质。结合标准卡对比和文献[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水铝钙石结构，且Ca2Al O-2的衍射峰强度相对Ca2Al O-1更强，说明Ca2Al O-2结晶性更好，晶相结构更完整。
由图2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清洁法(Ca2Al O-2)制备的两种水铝钙石在2θ为12°、24°均具有特征衍射峰，2θ为29°处存在的衍射峰表明样品中含有少量CaCO3杂质。结合标准卡对比和文献[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水铝钙石结构，且Ca2Al O-2的衍射峰强度相对Ca2Al O-1更强，说明Ca2Al O-2结晶性更好，晶相结构更完整。由图3可以看出，经焙烧后Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600在2θ为12°和24°的特征衍射峰强度减弱甚至消失，2θ为29°的CaO特征衍射峰强度增强，出现2θ为18°和33°的特征衍射峰，说明高温可以使水铝钙石失去层间结晶水、碳酸根和氢氧根，破坏其层状结构，变成主要含有CaO的Ca/Al复合氧化物。Ca2Al O-2-600的衍射峰强度相对Ca2Al O-1-600更强，说明Ca2Al O-2-600结晶性更好，晶相结构更完整。
【参考文献】：
期刊论文
[1]固体碱催化剂MgO@SBA-15催化大豆油制备生物柴油的研究[J]. 黄振旭,孙海杰,陈凌霞,刘列晖,赵超颖,李颖欣. 化工新型材料. 2019(04)
[2]花椒籽油乙酯生物柴油的制备[J]. 张剑,李舒艳,张博,唐一梅,韩禄,贺茂芳,胡娅琪,王煊军. 中国油脂. 2019(01)
[3]油脂醇解固体碱催化剂的制备及表征[J]. 陈汉林. 中国油脂. 2018(07)
[4]钙锌铝固体碱催化剂的制备及表征[J]. 吕剑薇. 中国油脂. 2018(04)
[5]大豆油制备生物柴油KF/ZrO2固体碱催化剂性能研究[J]. 黄振旭,裴先茹,孙海杰,陈凌霞,贾亚慧,张梦娜. 现代化工. 2018(02)
[6]金属复合氧化物催化制备生物柴油重复使用性能比较[J]. 李晓红,邵长涛,芦鑫,郭丹娜. 中国油脂. 2017(07)
[7]碳酸根基水铝钙石的制备及其在PVC中的应用研究[J]. 张凯,蒋平平,刘洪亮,董玉明. 中国塑料. 2016(09)
[8]Ca-Al催化剂上甘油与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸甘油酯（英文）[J]. 郑丽萍,夏水鑫,吕秀阳,侯昭胤. 催化学报. 2015(10)
[9]CaO/Mg-Al-O固体碱的制备、表征及其催化活性[J]. 靳福全,李晓红,李东红,兰贯超,李耀庭,高万里. 石油化工. 2014(11)
[10]KF/水滑石的合成及催化大豆油酯交换制备生物柴油[J]. 田志茗,赵江山. 石油化工. 2013(01)
硕士论文
[1]餐饮废油酸催化一步法制备生物柴油研究[D]. 郑梦祺.东北石油大学 2018
[2]纳米固体碱催化制备生物柴油的研究[D]. 常飞琴.西安石油大学 2017
本文编号：2936420
【文章来源】：中国油脂. 2020年04期 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
焙烧态水铝钙石的CO2-TPD谱图
由图1可以看出，Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600固体碱催化剂表面都存在弱碱中心(50～180℃)、中强碱中心(180～650℃)和强碱中心(650～800℃)，Ca2Al O-2-600的总表面碱量及强碱中心的表面碱量均高于Ca2Al O-1-600，此外Ca2Al O-2-600强碱中心(650～800℃)的表面碱量高于Ca1Al O-2-600、Ca3Al O-2-600、Ca4Al O-2-600和Ca5Al O-2-600。由图2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清洁法(Ca2Al O-2)制备的两种水铝钙石在2θ为12°、24°均具有特征衍射峰，2θ为29°处存在的衍射峰表明样品中含有少量CaCO3杂质。结合标准卡对比和文献[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水铝钙石结构，且Ca2Al O-2的衍射峰强度相对Ca2Al O-1更强，说明Ca2Al O-2结晶性更好，晶相结构更完整。
由图2可以看出，共沉淀法(Ca2Al O-1)和清洁法(Ca2Al O-2)制备的两种水铝钙石在2θ为12°、24°均具有特征衍射峰，2θ为29°处存在的衍射峰表明样品中含有少量CaCO3杂质。结合标准卡对比和文献[18,20]分析，Ca2Al O-1和Ca2Al O-2均具有典型的水铝钙石结构，且Ca2Al O-2的衍射峰强度相对Ca2Al O-1更强，说明Ca2Al O-2结晶性更好，晶相结构更完整。由图3可以看出，经焙烧后Ca2Al O-1-600和Ca2Al O-2-600在2θ为12°和24°的特征衍射峰强度减弱甚至消失，2θ为29°的CaO特征衍射峰强度增强，出现2θ为18°和33°的特征衍射峰，说明高温可以使水铝钙石失去层间结晶水、碳酸根和氢氧根，破坏其层状结构，变成主要含有CaO的Ca/Al复合氧化物。Ca2Al O-2-600的衍射峰强度相对Ca2Al O-1-600更强，说明Ca2Al O-2-600结晶性更好，晶相结构更完整。
【参考文献】：
期刊论文
[1]固体碱催化剂MgO@SBA-15催化大豆油制备生物柴油的研究[J]. 黄振旭,孙海杰,陈凌霞,刘列晖,赵超颖,李颖欣. 化工新型材料. 2019(04)
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[3]油脂醇解固体碱催化剂的制备及表征[J]. 陈汉林. 中国油脂. 2018(07)
[4]钙锌铝固体碱催化剂的制备及表征[J]. 吕剑薇. 中国油脂. 2018(04)
[5]大豆油制备生物柴油KF/ZrO2固体碱催化剂性能研究[J]. 黄振旭,裴先茹,孙海杰,陈凌霞,贾亚慧,张梦娜. 现代化工. 2018(02)
[6]金属复合氧化物催化制备生物柴油重复使用性能比较[J]. 李晓红,邵长涛,芦鑫,郭丹娜. 中国油脂. 2017(07)
[7]碳酸根基水铝钙石的制备及其在PVC中的应用研究[J]. 张凯,蒋平平,刘洪亮,董玉明. 中国塑料. 2016(09)
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[9]CaO/Mg-Al-O固体碱的制备、表征及其催化活性[J]. 靳福全,李晓红,李东红,兰贯超,李耀庭,高万里. 石油化工. 2014(11)
[10]KF/水滑石的合成及催化大豆油酯交换制备生物柴油[J]. 田志茗,赵江山. 石油化工. 2013(01)
硕士论文
[1]餐饮废油酸催化一步法制备生物柴油研究[D]. 郑梦祺.东北石油大学 2018
[2]纳米固体碱催化制备生物柴油的研究[D]. 常飞琴.西安石油大学 2017
本文编号：2936420
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