抗氧剂44PD的合成工艺研究
发布时间：2020-12-25 23:49
以对苯二胺和丁酮为原料,采用自制Pt/C催化剂催化合成抗氧剂N,N’-二仲丁基对苯二胺（简称抗氧剂44PD）,并对其反应条件进行工艺优化。首先从催化加氢行业常用的催化剂载体活性炭中选取四种活性炭样品,对其进行Boehm滴定、N2低温吸脱附、激光粒度分析和扫描电子显微镜（SEM）表征分析,结合反应特点选择了比表面积较大、孔径较大的活性炭作为制备催化剂的载体。对活性炭载体进行氧化、水热、高温等载体预处理,结果表明,经硝酸和过氧化氢氧化处理能够有效增加载体表面各种含氧基团的含量;水热处理对含氧基团总量影响不大;高温处理使含氧基团含量减少。采用不同方法制备催化剂,对催化剂进行TEM、ICP、N2低温吸脱附等表征分析,研究金属负载量、预处理方法、还原方法等对催化剂的影响,结果表明,金属负载量越高,金属粒子粒径越大;液相还原法还原后,金属粒子粒径较大,有轻微团聚现象,气相还原法还原后金属离子粒径较小且分布均匀。将制备的催化剂应用到抗氧剂44PD的催化合成反应中,根据反应的对苯二胺转化率、抗氧剂44PD选择性和反应时间对催化剂性能进行评价。结果表明,经过5...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
活性炭SEM图
抗氧剂44PD的合成工艺研究20基在含氧基团里的比例，但金属负载率比未处理的Cat1有所升高，可以认为是酚羟基与氯铂酸前驱体吸附性能更强从而导致金属负载率升高。对Cat1、Cat3、Cat4进行透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）检测分析结果如下：图2-2不同预处理方法的催化剂TEM图Figure.2-2TEMimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods图2-3不同预处理方法的催化剂XRD图Figure.2-3XRDimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods由催化剂的透射电镜图结合对应的粒径分布图可知，未经预处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径较大，经水热处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径小一些，经5%硝酸氧化处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径最校这是因为未预处理的载体表面含氧基团含量低，对氯铂酸前驱体的吸附能力弱，在还原过程中对Pt粒子不能很好地固定，从而产生的Pt粒子平均粒径较大，而且Pt粒子粒径的分布范围也较大。经水热处理的Cat3含氧基团含量没有明显变化，但是含氧基团之间的比例有明显变化，酚羟基含量明显增多而其对氯铂酸的吸附能力更强，所以产生的Pt粒子平均粒径比
抗氧剂44PD的合成工艺研究20基在含氧基团里的比例，但金属负载率比未处理的Cat1有所升高，可以认为是酚羟基与氯铂酸前驱体吸附性能更强从而导致金属负载率升高。对Cat1、Cat3、Cat4进行透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）检测分析结果如下：图2-2不同预处理方法的催化剂TEM图Figure.2-2TEMimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods图2-3不同预处理方法的催化剂XRD图Figure.2-3XRDimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods由催化剂的透射电镜图结合对应的粒径分布图可知，未经预处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径较大，经水热处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径小一些，经5%硝酸氧化处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径最校这是因为未预处理的载体表面含氧基团含量低，对氯铂酸前驱体的吸附能力弱，在还原过程中对Pt粒子不能很好地固定，从而产生的Pt粒子平均粒径较大，而且Pt粒子粒径的分布范围也较大。经水热处理的Cat3含氧基团含量没有明显变化，但是含氧基团之间的比例有明显变化，酚羟基含量明显增多而其对氯铂酸的吸附能力更强，所以产生的Pt粒子平均粒径比
【参考文献】：
期刊论文
[1]负载铂的缺陷活性炭作为一种在碱性条件下具有优异氧还原反应性能的催化剂（英文）[J]. 严学成,贾毅,张龙舟,姚向东. 催化学报. 2017(06)
[2]我国液体抗氧剂的合成与应用研究进展[J]. 杜新胜,任方元. 塑料助剂. 2016(06)
[3]Cu-Cr-La/γ-Al2O3催化N,N’-二仲丁基对苯二胺合成[J]. 段一帆,陈立功,闫喜龙. 化学工业与工程. 2016(02)
[4]油品抗氧剂的研究进展[J]. 王庆,谭卓华. 合成材料老化与应用. 2013(04)
[5]N,N′-二己基对苯二胺的合成[J]. 师华,陆峰,熊家锦,徐永祥,王菁. 材料工程. 2010(03)
[6]乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究[J]. 刘公召,王晓晴,杨娇. 化学世界. 2009(08)
[7]N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成[J]. 张苗苗,王延臻,刘艳苹,卓润生. 青岛科技大学学报(自然科学版). 2005(06)
[8]汽油用液体抗氧剂的研制[J]. 张晓云,刘亚丽,夏道宏. 石油炼制与化工. 2004(05)
[9]N,N’-二仲丁基对苯二胺[J]. 付春. 精细与专用化学品. 2004(01)
[10]表面改性活性炭对苯酚及苯磺酸吸附的研究[J]. 高尚愚,安部郁夫,棚田成纪,松原义治. 林产化学与工业. 1994(03)
博士论文
[1]Pd/C催化剂载体表面微环境与前驱体吸附行为研究[D]. 梁秋霞.浙江工业大学 2008
硕士论文
[1]水热法制备氮掺杂TiO2纳米棒及其性能的研究[D]. 龚程.南昌大学 2019
[2]胺类燃油抗氧剂的合成与性能研究[D]. 郑健.中国科学院宁波材料技术与工程研究所 2016
[3]Fe3O4/C复合物制备及其负载Pt催化剂催化性能研究[D]. 吴晓涵.青岛科技大学 2015
[4]碳材料负载铂催化剂催化氯苯加氢脱氯的研究[D]. 白强.青岛科技大学 2014
[5]氨基硼烷对醛酮的还原和N,N’-二仲丁基对苯二胺的合成研究[D]. 段一帆.天津大学 2014
[6]防老剂4010NA的合成工艺研究[D]. 韩晓龙.青岛科技大学 2014
[7]橡胶防老剂4020合成工艺的研究[D]. 于文龙.青岛科技大学 2013
[8]N，N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究[D]. 路亮.天津大学 2013
[9]油溶性芳胺型汽油抗氧化剂的合成及其性能的研究[D]. 贾倩倩.沈阳工业大学 2013
[10]胶体沉积法制备铂催化剂及其水煤气变换反应活性研究[D]. 黎慧.天津理工大学 2013
本文编号：2938616
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
活性炭SEM图
抗氧剂44PD的合成工艺研究20基在含氧基团里的比例，但金属负载率比未处理的Cat1有所升高，可以认为是酚羟基与氯铂酸前驱体吸附性能更强从而导致金属负载率升高。对Cat1、Cat3、Cat4进行透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）检测分析结果如下：图2-2不同预处理方法的催化剂TEM图Figure.2-2TEMimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods图2-3不同预处理方法的催化剂XRD图Figure.2-3XRDimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods由催化剂的透射电镜图结合对应的粒径分布图可知，未经预处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径较大，经水热处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径小一些，经5%硝酸氧化处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径最校这是因为未预处理的载体表面含氧基团含量低，对氯铂酸前驱体的吸附能力弱，在还原过程中对Pt粒子不能很好地固定，从而产生的Pt粒子平均粒径较大，而且Pt粒子粒径的分布范围也较大。经水热处理的Cat3含氧基团含量没有明显变化，但是含氧基团之间的比例有明显变化，酚羟基含量明显增多而其对氯铂酸的吸附能力更强，所以产生的Pt粒子平均粒径比
抗氧剂44PD的合成工艺研究20基在含氧基团里的比例，但金属负载率比未处理的Cat1有所升高，可以认为是酚羟基与氯铂酸前驱体吸附性能更强从而导致金属负载率升高。对Cat1、Cat3、Cat4进行透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）检测分析结果如下：图2-2不同预处理方法的催化剂TEM图Figure.2-2TEMimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods图2-3不同预处理方法的催化剂XRD图Figure.2-3XRDimageofcatalystswithdifferentpretreatmentmethods由催化剂的透射电镜图结合对应的粒径分布图可知，未经预处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径较大，经水热处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径小一些，经5%硝酸氧化处理的催化剂表面Pt粒子平均粒径最校这是因为未预处理的载体表面含氧基团含量低，对氯铂酸前驱体的吸附能力弱，在还原过程中对Pt粒子不能很好地固定，从而产生的Pt粒子平均粒径较大，而且Pt粒子粒径的分布范围也较大。经水热处理的Cat3含氧基团含量没有明显变化，但是含氧基团之间的比例有明显变化，酚羟基含量明显增多而其对氯铂酸的吸附能力更强，所以产生的Pt粒子平均粒径比
【参考文献】：
期刊论文
[1]负载铂的缺陷活性炭作为一种在碱性条件下具有优异氧还原反应性能的催化剂（英文）[J]. 严学成,贾毅,张龙舟,姚向东. 催化学报. 2017(06)
[2]我国液体抗氧剂的合成与应用研究进展[J]. 杜新胜,任方元. 塑料助剂. 2016(06)
[3]Cu-Cr-La/γ-Al2O3催化N,N’-二仲丁基对苯二胺合成[J]. 段一帆,陈立功,闫喜龙. 化学工业与工程. 2016(02)
[4]油品抗氧剂的研究进展[J]. 王庆,谭卓华. 合成材料老化与应用. 2013(04)
[5]N,N′-二己基对苯二胺的合成[J]. 师华,陆峰,熊家锦,徐永祥,王菁. 材料工程. 2010(03)
[6]乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究[J]. 刘公召,王晓晴,杨娇. 化学世界. 2009(08)
[7]N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成[J]. 张苗苗,王延臻,刘艳苹,卓润生. 青岛科技大学学报(自然科学版). 2005(06)
[8]汽油用液体抗氧剂的研制[J]. 张晓云,刘亚丽,夏道宏. 石油炼制与化工. 2004(05)
[9]N,N’-二仲丁基对苯二胺[J]. 付春. 精细与专用化学品. 2004(01)
[10]表面改性活性炭对苯酚及苯磺酸吸附的研究[J]. 高尚愚,安部郁夫,棚田成纪,松原义治. 林产化学与工业. 1994(03)
博士论文
[1]Pd/C催化剂载体表面微环境与前驱体吸附行为研究[D]. 梁秋霞.浙江工业大学 2008
硕士论文
[1]水热法制备氮掺杂TiO2纳米棒及其性能的研究[D]. 龚程.南昌大学 2019
[2]胺类燃油抗氧剂的合成与性能研究[D]. 郑健.中国科学院宁波材料技术与工程研究所 2016
[3]Fe3O4/C复合物制备及其负载Pt催化剂催化性能研究[D]. 吴晓涵.青岛科技大学 2015
[4]碳材料负载铂催化剂催化氯苯加氢脱氯的研究[D]. 白强.青岛科技大学 2014
[5]氨基硼烷对醛酮的还原和N,N’-二仲丁基对苯二胺的合成研究[D]. 段一帆.天津大学 2014
[6]防老剂4010NA的合成工艺研究[D]. 韩晓龙.青岛科技大学 2014
[7]橡胶防老剂4020合成工艺的研究[D]. 于文龙.青岛科技大学 2013
[8]N，N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究[D]. 路亮.天津大学 2013
[9]油溶性芳胺型汽油抗氧化剂的合成及其性能的研究[D]. 贾倩倩.沈阳工业大学 2013
[10]胶体沉积法制备铂催化剂及其水煤气变换反应活性研究[D]. 黎慧.天津理工大学 2013
本文编号：2938616
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