制备生物柴油的KOH/MgO固体碱的研制
发布时间：2021-02-12 03:18
采用浸渍法制备KOH/MgO固体碱催化剂,并用X–射线衍射对催化剂进行表征,同时对固体碱催化剂制备条件及酯交换反应催化剂用量进行了优化。结果表明,催化剂在焙烧过程中有部分K2CO3生成,当KOH负载量20%、焙烧温度650℃、焙烧时间6 h、酯交换反应温度75℃、时间2.5 h、醇油摩尔比6∶1,催化剂用量为棕榈油质量的4.5%时,脂肪酸甲酯的得率达90.0%±2.0%,所得催化剂在生物柴油制备过程中具有可观的应用前景。
【文章来源】：粮食与油脂. 2017,30(03)北大核心
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
固体碱的X-射线衍射图
和MgO之间存在某种作用。在MgO中K和Mg的存在会弱化MgO中Mg–O键，导致O–的迁移；而在空气煅烧过程O–的迁移则会与KOH反应生成K2CO3〔8〕。说明本研究的固体碱催化剂在煅烧制备过程已生成部分K2CO3。图1固体碱的X-射线衍射图16000120008000400001020304050607080902.2KOH负载量对酯交换反应的影响在催化剂焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究KOH负载量对酯交换反应的影响，结果如图2。图2KOH负载量对酯交换反应的影响10080604020510152025从图2可以看出：KOH负载量从5%升至20%时，脂肪酸甲酯得率在增加，表明固体催化剂的催化活性升高；但是KOH负载量继续升至25%时，脂肪酸甲酯得率反而降低，可能由于过多KOH使反应生成较多的皂，从而降低了脂肪酸甲酯的含量。2.3固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响在KOH负载量20%、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响，结果如图3。从图3可以看出，随着固体碱催化剂焙烧温度的增加，脂肪酸甲酯的得率呈先增加后减小的趋势，当焙烧温度为650℃时，脂肪酸甲酯得率最高，表明此时所得的催化剂活性最高。碱性催化剂原料表面往往吸附有CO2、水以及与空气接触而产生的氧化物，因此要对其进行高温处理，除去这些物质使碱位显露出来。多数固体碱催化剂前驱物不具有活性或活性很低，只有经过高温焙烧后与载体作用才形成活性中心。本研究中，焙烧温度过低或过高均会影响催化活性。当焙烧温度为700℃时，脂肪酸甲酯的得率明显降低，表明催
2017年第30卷第3期粮食与油脂77活性降低。可能是活性组分KOH发生聚结，或者与载体烧结，使得MgO载体的比表面积下降，或者使得催化剂的碱中心量下降，导致催化活性降低。这与文献报道的CaO固体碱催化剂结果类似〔9〕。图3固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响10080605005506006507002.4固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响图4固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响100806045678在KOH负载量20%、焙烧温度650℃、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响，如果见图4。从图4可以看出，催化剂焙烧6h后所得脂肪酸甲酯得率最高，表明催化活性最高。催化剂在适当的焙烧时间下形成稳定的晶型结构，较大的表面积，此时催化活性最高。焙烧时间过短或过长均会影响催化活性。2.5固体催化剂用量对酯交换反应的影响在KOH负载量20%、焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1的条件下，研究固体催化剂用量对酯交换反应的影响，结果见图5。从图5可以看出，催化剂用量从3.5%（棕榈油质量的百分比）增至4.5%时，脂肪酸甲酯的得率随之增加，继续增加催化剂用量，脂肪酸甲酯的得率未见增加。因此，实际可采用4.5%的催化剂用量。图5固体催化剂用量对酯交换反应的影响10080603.54.04.55.05.53结论本文采用浸渍法制备KOH/MgO固体碱催化剂，X–射线衍射结果表明，催化剂在焙烧过程中有部分K2CO3生成。对固体碱催化剂制备条件及酯交换反应催化剂用量进行了优化，当KOH负载量20%、焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、催化剂用量为棕榈油质?
【参考文献】：
期刊论文
[1]固体碱催化剂制备生物柴油的研究[J]. 陆世雄,丁忠浩,陈英明,颜胜华,李曼,彭清泉. 环境科学与技术. 2011(04)
[2]制备生物柴油的固体碱催化剂研究进展[J]. 郭伟,韩秀丽,马晓建. 化工技术与开发. 2008(04)
[3]负载型氧化钙固体碱催化剂用于棉籽油制备生物柴油的研究[J]. 郭伟,马晓建,韩秀丽. 粮油加工. 2008(03)
[4]固体超强碱氧化钙催化制备生物柴油及其精制工艺[J]. 朱华平,吴宗斌,陈元雄,张萍,段世杰,刘晓华,毛宗强. 催化学报. 2006(05)
博士论文
[1]有机溶剂相中碱催化甘油醇解甘油三酯反应的研究[D]. 钟南京.华南理工大学 2010
硕士论文
[1]固体碱催化法制备生物柴油的工艺研究[D]. 王瑞红.天津大学 2007
本文编号：3030168
【文章来源】：粮食与油脂. 2017,30(03)北大核心
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
固体碱的X-射线衍射图
和MgO之间存在某种作用。在MgO中K和Mg的存在会弱化MgO中Mg–O键，导致O–的迁移；而在空气煅烧过程O–的迁移则会与KOH反应生成K2CO3〔8〕。说明本研究的固体碱催化剂在煅烧制备过程已生成部分K2CO3。图1固体碱的X-射线衍射图16000120008000400001020304050607080902.2KOH负载量对酯交换反应的影响在催化剂焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究KOH负载量对酯交换反应的影响，结果如图2。图2KOH负载量对酯交换反应的影响10080604020510152025从图2可以看出：KOH负载量从5%升至20%时，脂肪酸甲酯得率在增加，表明固体催化剂的催化活性升高；但是KOH负载量继续升至25%时，脂肪酸甲酯得率反而降低，可能由于过多KOH使反应生成较多的皂，从而降低了脂肪酸甲酯的含量。2.3固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响在KOH负载量20%、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响，结果如图3。从图3可以看出，随着固体碱催化剂焙烧温度的增加，脂肪酸甲酯的得率呈先增加后减小的趋势，当焙烧温度为650℃时，脂肪酸甲酯得率最高，表明此时所得的催化剂活性最高。碱性催化剂原料表面往往吸附有CO2、水以及与空气接触而产生的氧化物，因此要对其进行高温处理，除去这些物质使碱位显露出来。多数固体碱催化剂前驱物不具有活性或活性很低，只有经过高温焙烧后与载体作用才形成活性中心。本研究中，焙烧温度过低或过高均会影响催化活性。当焙烧温度为700℃时，脂肪酸甲酯的得率明显降低，表明催
2017年第30卷第3期粮食与油脂77活性降低。可能是活性组分KOH发生聚结，或者与载体烧结，使得MgO载体的比表面积下降，或者使得催化剂的碱中心量下降，导致催化活性降低。这与文献报道的CaO固体碱催化剂结果类似〔9〕。图3固体催化剂焙烧温度对酯交换反应的影响10080605005506006507002.4固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响图4固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响100806045678在KOH负载量20%、焙烧温度650℃、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、固体催化剂用量为棕榈油质量的5%的条件下，研究固体催化剂焙烧时间对酯交换反应的影响，如果见图4。从图4可以看出，催化剂焙烧6h后所得脂肪酸甲酯得率最高，表明催化活性最高。催化剂在适当的焙烧时间下形成稳定的晶型结构，较大的表面积，此时催化活性最高。焙烧时间过短或过长均会影响催化活性。2.5固体催化剂用量对酯交换反应的影响在KOH负载量20%、焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1的条件下，研究固体催化剂用量对酯交换反应的影响，结果见图5。从图5可以看出，催化剂用量从3.5%（棕榈油质量的百分比）增至4.5%时，脂肪酸甲酯的得率随之增加，继续增加催化剂用量，脂肪酸甲酯的得率未见增加。因此，实际可采用4.5%的催化剂用量。图5固体催化剂用量对酯交换反应的影响10080603.54.04.55.05.53结论本文采用浸渍法制备KOH/MgO固体碱催化剂，X–射线衍射结果表明，催化剂在焙烧过程中有部分K2CO3生成。对固体碱催化剂制备条件及酯交换反应催化剂用量进行了优化，当KOH负载量20%、焙烧温度650℃、焙烧时间6h、酯交换反应温度75℃、时间2.5h、醇油摩尔比6∶1、催化剂用量为棕榈油质?
【参考文献】：
期刊论文
[1]固体碱催化剂制备生物柴油的研究[J]. 陆世雄,丁忠浩,陈英明,颜胜华,李曼,彭清泉. 环境科学与技术. 2011(04)
[2]制备生物柴油的固体碱催化剂研究进展[J]. 郭伟,韩秀丽,马晓建. 化工技术与开发. 2008(04)
[3]负载型氧化钙固体碱催化剂用于棉籽油制备生物柴油的研究[J]. 郭伟,马晓建,韩秀丽. 粮油加工. 2008(03)
[4]固体超强碱氧化钙催化制备生物柴油及其精制工艺[J]. 朱华平,吴宗斌,陈元雄,张萍,段世杰,刘晓华,毛宗强. 催化学报. 2006(05)
博士论文
[1]有机溶剂相中碱催化甘油醇解甘油三酯反应的研究[D]. 钟南京.华南理工大学 2010
硕士论文
[1]固体碱催化法制备生物柴油的工艺研究[D]. 王瑞红.天津大学 2007
本文编号：3030168
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