基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

发布时间：2021-02-14 06:31

　　建立电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析（CA）建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池（CRC）中,应用O₂或NH₃/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油（NIST SRM 1634c）验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差（RSD）不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。 

【文章来源】：石油学报(石油加工). 2020,36(04)北大核心

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

在MS/MS模式下采用ICP-MS/MS消除质谱干扰的工作原理

从图2可以看出:当O2流速为0.1 mL/min时,由于没有完全消除干扰元素,导致6个分析元素的回收率偏大;随着O2流速的增大,干扰元素对分析元素的影响逐渐降低,表现为各元素的回收率变小且逐渐接近100%;当O2流速大于0.3 mL/min时,各元素的回收率基本不再发生变化且接近100%,表明所有的干扰已经消除。本实验确定最佳O2流速为0.3 mL/min。2.2.2 NH3/He流速的优化

考察了NH3/He流速对样品溶液中Mg、Al、Ti、Ni、Cu、Zn加标回收率的影响,结果见图3。从图3可以看出:随着NH3/He流速的增大,分析元素的回收率逐渐变小,表明干扰逐渐得到消除;当NH3/He流速达到3.0 mL/min以后,6个元素的回收率基本接近100%,表明消除了所有干扰。本实验确定最佳NH3/He流速为3.0 mL/min。

【参考文献】：
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本文编号：3033274