有机助剂对3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐中噻吩电聚合的影响研究
发布时间：2021-02-28 08:11
噻吩天然存在于石油中,是石油中的主要含硫物,而硫化物是燃油燃烧的主要污染物,会引起呼吸道疾病,也是导致酸雨、温室效应的主要原因。因而石油中噻吩的去除成为燃油脱硫的关键。近年来有着绿色溶剂之称的离子液体在脱硫方向上有着突出贡献,离子液体脱硫的方法主要有萃取法、氧化萃取法、电聚合法等,并且可以对离子液体进行再生以达到多次利用的目的。因此离子液体脱硫具有极大的发展前景。目前研究者们对离子液体电聚合脱硫的研究几乎都是在离子液体这一种溶剂中进行,但经研究发现离子液体与一些有机溶剂联用既降低了离子液体的粘度,又增加导电性,并且电聚合脱硫也有着不错的效果,也给分析检测噻吩含量开拓出了一种全新的途径。本文是从以上背景出发,采用离子液体添加有机助剂电聚合的方法除去噻吩并对噻吩的含量进行检测分析的过程,主要进行了以下几个方面的研究。首先从乙腈（ACN）、二氯甲烷（DCM）、二甲基亚砜（DMSO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、三乙二醇（TEG）、环丁砜（SUL）、三氟化硼乙醚（BFEE）等一系列溶液中筛选出合适的有机助剂。其次研究了[BMIM]PF6/BFEE体系的噻吩电聚合。一定...
【文章来源】：沈阳师范大学辽宁省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
DMSO对溶出峰电流的影响（a.噻吩和DMSO混合峰；b.离子液体峰）
有机助剂对3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐中噻吩电聚合的影响研究12图2.3DMF对溶出峰电流的影响（a.DMF峰；b.噻吩和DMF混合峰;c.离子液体峰）Fig.2.3EffectofDMFonstrippingpeakcurrent(a.DMFpeak;b.mixingpeakofthiopheneandDMF;c.Ionicliquidpeak)0123456-4.0-3.5-3.0-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.5Current(10-4A)Potential(V)[BMIM]PF6[BMIM]PF6+TEG[BMIM]PF6+TEG+Thiopheneab图2.4TEG对溶出峰电流的影响（a.噻吩峰；b.TEG和离子液体混合峰）Fig.2.4EffectofTEGonstrippingpeakcurrent(a.Thiophenepeak;b.mixingpeakofTEGandIonicliquidpeak)图2.5中分别显示了纯离子液体、离子液体，噻吩与甲醇的混合液、离子液体与甲醇的混合液的线性扫描曲线，其中图中的a位置的峰为噻吩的特征峰，b位置峰为甲醇和离子液体的混合的峰，噻吩的特征峰还没达到峰值时甲醇已经开始起反应，影响噻吩的电聚合。所以甲醇不适合作为此方法的有机助剂。
有机助剂对3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐中噻吩电聚合的影响研究142.3.1.2有机助剂含量的选择离子液体在与BFEE的摩尔比为2︰1时依然可以互溶，从1︰0.1到0.5做了一系列不同摩尔比值的实验，结果如图2.7所示，在离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1时噻吩峰对应的电流最大，导电性最好，继续增加BFEE的量后对溶液的导电性影响不大。所以选择离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1为以下实验的条件。图2.7BFEE与离子液体的不同摩尔比例的峰电流值Fig.2.7PeakcurrentvaluesofdifferentmolarratiosofBFEEandionicliquid2.3.2噻吩的分析检测2.3.2.1标准工作曲线及检出限对离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1且对噻吩的浓度为1000~8000μg·g-1的溶液进行线性扫描，对所对应的电流峰值进行拟合，结果如图2.8、2.9所示，在1000~8000μg·g-1浓度范围内随着噻吩浓度的升高，溶出峰的电流值随之增强，且噻吩浓度与峰电流之间呈现很好的线性关系。线性方程为Y=-3.61E-5-2.43E-8X。相关指数R2=0.99。对同一溶液进行7次测量结果如表2.4，根据美国EPASW-846[79]（固体废弃物化学物理分析方法）中规定的方法检出限的计算公式如下:3.143MDLS(2.1)其中，MDL为检出限、S为标准偏差，经计算检出限为291.88μg·g-1。这个样品的7次平
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国原子光谱技术及应用发展近况[J]. 杭乐,徐周毅,杭纬,黄本立. 光谱学与光谱分析. 2019(05)
[2]应用气相色谱法进行液态烃及其他气体中总硫的测定[J]. 陈莉萤. 化工管理. 2019(05)
[3]深度加氢柴油中苯并噻吩类化合物的测定[J]. 任绪金,祝馨怡,李颖,刘泽龙. 石油学报(石油加工). 2018(01)
[4]咪唑类离子液体用于脱除燃油中噻吩的研究[J]. 方静,李婷婷,张淑婷,李春利. 中国科技论文. 2017(18)
[5]离子液体在萃取脱硫研究中的应用进展[J]. 杨楠楠,王强,臧树良,王孟平,封瑞江. 当代化工. 2016(12)
[6]咪唑类离子液体合成及萃取脱硫性能研究[J]. 范俊刚,徐翊铭,田心瑶,刘月,吴雪. 黑龙江科技信息. 2016(17)
[7]吡咯烷酮类离子液体萃取脱除模拟汽油中的噻吩[J]. 周杰. 化工环保. 2016(02)
[8]FeCl3低温共熔[Omim]Cl深度萃取模拟油脱硫性能的研究[J]. 朱涵庆,陈阳,周勇,张崎,曾丹林,王光辉. 材料导报. 2015(16)
[9]环戊烷对离子液体深度脱硫再生循环应用的研究[J]. 王世东,徐安琪,王强,周明东,臧树良. 辽宁石油化工大学学报. 2015(03)
[10]分析化学中检出限的分类及计算方法[J]. 王婷,郭晋君. 广东化工. 2013(17)
博士论文
[1]功能型离子液体的制备、性质及其在催化裂化汽油深度脱硫中的应用研究[D]. 王强.华东师范大学 2013
硕士论文
[1]煤中形态硫氧化特性机理研究[D]. 陈思涵.煤炭科学研究总院 2019
[2]基于离子液体的柴油脱硫过程模拟研究[D]. 席霄天.北京化工大学 2018
[3]导电聚噻吩、聚吡咯的制备及其防腐蚀性能研究[D]. 程星.湖南大学 2018
[4]离子液体基脱硫剂的制备及其对燃油中噻吩硫的脱除性能[D]. 吴文娇.北京化工大学 2014
[5]酸性离子液体氧化萃取脱除燃油中硫化物的热动力学研究[D]. 董玉晓.曲阜师范大学 2013
[6]离子液体[Bmim]BF4萃取汽油脱硫的研究初探[D]. 项小燕.华侨大学 2008
[7]天然气中硫化物组成分布研究—脉冲火焰光度检测器法[D]. 谭为群.吉林大学 2006
[8]导电聚合物在离子液体中的制备及其性质和应用研究[D]. 亓西敏.华东师范大学 2005
[9]聚噻吩在离子液体中的电化学合成及表征[D]. 石家华.河南大学 2002
本文编号：3055569
【文章来源】：沈阳师范大学辽宁省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
DMSO对溶出峰电流的影响（a.噻吩和DMSO混合峰；b.离子液体峰）
有机助剂对3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐中噻吩电聚合的影响研究12图2.3DMF对溶出峰电流的影响（a.DMF峰；b.噻吩和DMF混合峰;c.离子液体峰）Fig.2.3EffectofDMFonstrippingpeakcurrent(a.DMFpeak;b.mixingpeakofthiopheneandDMF;c.Ionicliquidpeak)0123456-4.0-3.5-3.0-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.5Current(10-4A)Potential(V)[BMIM]PF6[BMIM]PF6+TEG[BMIM]PF6+TEG+Thiopheneab图2.4TEG对溶出峰电流的影响（a.噻吩峰；b.TEG和离子液体混合峰）Fig.2.4EffectofTEGonstrippingpeakcurrent(a.Thiophenepeak;b.mixingpeakofTEGandIonicliquidpeak)图2.5中分别显示了纯离子液体、离子液体，噻吩与甲醇的混合液、离子液体与甲醇的混合液的线性扫描曲线，其中图中的a位置的峰为噻吩的特征峰，b位置峰为甲醇和离子液体的混合的峰，噻吩的特征峰还没达到峰值时甲醇已经开始起反应，影响噻吩的电聚合。所以甲醇不适合作为此方法的有机助剂。
有机助剂对3-甲基-1-丁基咪唑六氟磷酸盐中噻吩电聚合的影响研究142.3.1.2有机助剂含量的选择离子液体在与BFEE的摩尔比为2︰1时依然可以互溶，从1︰0.1到0.5做了一系列不同摩尔比值的实验，结果如图2.7所示，在离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1时噻吩峰对应的电流最大，导电性最好，继续增加BFEE的量后对溶液的导电性影响不大。所以选择离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1为以下实验的条件。图2.7BFEE与离子液体的不同摩尔比例的峰电流值Fig.2.7PeakcurrentvaluesofdifferentmolarratiosofBFEEandionicliquid2.3.2噻吩的分析检测2.3.2.1标准工作曲线及检出限对离子液体与BFEE的摩尔比为1︰0.1且对噻吩的浓度为1000~8000μg·g-1的溶液进行线性扫描，对所对应的电流峰值进行拟合，结果如图2.8、2.9所示，在1000~8000μg·g-1浓度范围内随着噻吩浓度的升高，溶出峰的电流值随之增强，且噻吩浓度与峰电流之间呈现很好的线性关系。线性方程为Y=-3.61E-5-2.43E-8X。相关指数R2=0.99。对同一溶液进行7次测量结果如表2.4，根据美国EPASW-846[79]（固体废弃物化学物理分析方法）中规定的方法检出限的计算公式如下:3.143MDLS(2.1)其中，MDL为检出限、S为标准偏差，经计算检出限为291.88μg·g-1。这个样品的7次平
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国原子光谱技术及应用发展近况[J]. 杭乐,徐周毅,杭纬,黄本立. 光谱学与光谱分析. 2019(05)
[2]应用气相色谱法进行液态烃及其他气体中总硫的测定[J]. 陈莉萤. 化工管理. 2019(05)
[3]深度加氢柴油中苯并噻吩类化合物的测定[J]. 任绪金,祝馨怡,李颖,刘泽龙. 石油学报(石油加工). 2018(01)
[4]咪唑类离子液体用于脱除燃油中噻吩的研究[J]. 方静,李婷婷,张淑婷,李春利. 中国科技论文. 2017(18)
[5]离子液体在萃取脱硫研究中的应用进展[J]. 杨楠楠,王强,臧树良,王孟平,封瑞江. 当代化工. 2016(12)
[6]咪唑类离子液体合成及萃取脱硫性能研究[J]. 范俊刚,徐翊铭,田心瑶,刘月,吴雪. 黑龙江科技信息. 2016(17)
[7]吡咯烷酮类离子液体萃取脱除模拟汽油中的噻吩[J]. 周杰. 化工环保. 2016(02)
[8]FeCl3低温共熔[Omim]Cl深度萃取模拟油脱硫性能的研究[J]. 朱涵庆,陈阳,周勇,张崎,曾丹林,王光辉. 材料导报. 2015(16)
[9]环戊烷对离子液体深度脱硫再生循环应用的研究[J]. 王世东,徐安琪,王强,周明东,臧树良. 辽宁石油化工大学学报. 2015(03)
[10]分析化学中检出限的分类及计算方法[J]. 王婷,郭晋君. 广东化工. 2013(17)
博士论文
[1]功能型离子液体的制备、性质及其在催化裂化汽油深度脱硫中的应用研究[D]. 王强.华东师范大学 2013
硕士论文
[1]煤中形态硫氧化特性机理研究[D]. 陈思涵.煤炭科学研究总院 2019
[2]基于离子液体的柴油脱硫过程模拟研究[D]. 席霄天.北京化工大学 2018
[3]导电聚噻吩、聚吡咯的制备及其防腐蚀性能研究[D]. 程星.湖南大学 2018
[4]离子液体基脱硫剂的制备及其对燃油中噻吩硫的脱除性能[D]. 吴文娇.北京化工大学 2014
[5]酸性离子液体氧化萃取脱除燃油中硫化物的热动力学研究[D]. 董玉晓.曲阜师范大学 2013
[6]离子液体[Bmim]BF4萃取汽油脱硫的研究初探[D]. 项小燕.华侨大学 2008
[7]天然气中硫化物组成分布研究—脉冲火焰光度检测器法[D]. 谭为群.吉林大学 2006
[8]导电聚合物在离子液体中的制备及其性质和应用研究[D]. 亓西敏.华东师范大学 2005
[9]聚噻吩在离子液体中的电化学合成及表征[D]. 石家华.河南大学 2002
本文编号：3055569
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