苯并噻唑衍生物润滑油添加剂的合成与性能研究
发布时间：2021-03-29 07:22
传统润滑油添加剂在分子设计时主要是为了满足润滑油的使用性能,较少考虑到环境、健康等因素,其使用越来越受到环保要求的限制。再加上现代大型工业飞速发展,传统润滑油添加剂已难以适应越来越苛刻的工作条件。因此,开发新型的环境友好且性能高效的润滑油添加剂显得尤为重要。本文设计合成了几类环境友好的杂环衍生物润滑油添加剂,并采用1HNMR和MALDI-TOF-MS表征了其分子结构。研究了其热稳定性和在液体石蜡（LP）中的油溶性和抗腐蚀性,用四球摩擦机系统地考察了添加剂的摩擦学性能,并用扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析仪（EDS）观察和分析了钢球磨斑表面的形貌和元素组成,初步探讨了添加剂的作用机理。主要研究内容如下:（1）设计合成了 4种不同烷基链的苯并噻唑乙酰胺三硫代碳酸酯衍生物润滑油添加剂（2a～2d）。其性能研究结果表明:2a～2d的起始热分解温度在201℃以上;铜片腐蚀级别为1a;表现出了比二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）更优越的摩擦学性能,添加1.0%（质量分数,下同）2b油样的最大无卡咬负荷（PB）值是LP的2.3倍,烧结负荷（PD）值比LP提高了 58.7%,磨斑直径比LP降低了44.6...
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．４添加剂ｈ￣ｊ的分解和吸附过程示意图１３１??
?２ｂ?２ｃ?２ｄ??图２．２添加剂２ａ？２ｄ的合成方法??２．３．２氯乙酰胺的合成??参照文献［８４］方法，向装有恒压滴液漏斗的２５０?ｍＬ三口烧瓶中依次加入０．０５??ｍｏｌ二己胺（或二辛胺、辛胺、异辛胺）、０．０６?ｍｏｌ三乙胺和８０?ｍＬ氯仿，磁力??搅拌，冰浴下缓慢滴加０．０５?ｍｏｌ氯乙酰氯，继续搅拌反应３?ｈ。反应结束后，反??应液用饱和食盐水洗涤数次，无水硫酸儀干燥，过滤，滤液旋转蒸发去除溶剂，??得到中间体１。??２．３．３苯并噻唑乙酰胺三硫代碳酸酯的合成?ｔ??向装有球形冷凝管和恒压滴液漏斗的２５０?ｒａＬ三口烧瓶中依次加入０．０５?ｍｏｌ??２－巯基苯并噻唑、少量四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）、６０?ｍＬ质量分数为５％的ＮａＯＨ??水溶液和３０?ｍＬ四氢呋喃（ＴＨＦ），室温下磁力搅拌至固体全部溶解，冰浴下缓??慢滴加０．０６?ｍｏｌ二硫化碳，继续搅拌反应３０?ｍｉｎ。将０．０５?ｍｏｌ中间体１溶于少??量四氢呋喃后滴入上述反应体系
ｒｕ／ｚ??图?２．４?添加剂?２ａ?的?ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ??图２．３和２．４分别为添加剂２ａ的１Ｈ?ＮＭＲ和ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ谱。由图２．３??可以看出，和７．２６？７．８２为苯环上１？４号位置氢的化学位移，＜５＝４．３８为酰胺基与??硫元素之间的５号位置氢的化学位移，５＝３．３２？３．４１为与酰胺基氮元素相连６、７??号位置氢的化学位移，ｈｉ．５０？１．６８为与酰胺基氮元素相连８、９号位置氢的化学??位移，＜５＝１．２９为两个己基上其他亚甲基氢的化学位移，扣０．８７为两个己基末端甲??基的１０、ＩＩ号位置氢的化学位移。由图２．４可以看出，添加剂的分子离子峰ｍ／ｚ??为４６９．２９６，与理论计算的精确分子量［Ｍ＋ｌ］＋＝４６９．１４０相符。根据以上１ＨＮＭＲ??和ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ谱分析，可以确定添加剂２ａ的分子结构。??类似地
【参考文献】：
期刊论文
[1]含N、S羟基衍生物的合成及其摩擦学性能[J]. 朱苗,王鉴,唐海燕,孙苒荻,徐红彬,张懿. 石油学报(石油加工). 2016(04)
[2]一种硼氮化改性油酸甲酯的合成及抗磨减摩特性研究[J]. 杨蔚权,陈波水,方建华,王九. 功能材料. 2015(03)
[3]苯并噻唑(啉)类润滑油添加剂的研究进展[J]. 欧阳平,陈严华,张贤明,陈凌. 化学研究与应用. 2014(10)
[4]含氮杂环类极压抗磨剂的研究现状与应用分析[J]. 罗海棠,张立,孙令国,周旭光. 润滑油与燃料. 2014(Z1)
[5]尼龙酸二丁酯的合成及其性能[J]. 谷金儒,宫红,姜恒,王锐. 化工科技. 2013(06)
[6]润滑脂中极压抗磨剂的研究及应用分析[J]. 罗海棠,谢龙,张立,孙令国,周旭光. 润滑油. 2013(04)
[7]无硫磷喹唑啉酮胺多效润滑油添加剂的性能[J]. 欧阳平,陈国需,张贤明. 石油学报(石油加工). 2013(03)
[8]含氮硼酸衍生物的摩擦学性能及与二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）配伍性能研究[J]. 白雪峰,晏金灿,吴华,任天辉. 摩擦学学报. 2013(03)
[9]ZDDP热稳定性及其对抗磨性能的影响[J]. 张润香,刘功德,曹聪蕊,佘海波,包冬梅. 润滑油. 2012(06)
[10]新型含氮磷酸酯添加剂的合成及摩擦学性能研究[J]. 任朋飞,李为民,段伟娜. 润滑与密封. 2011(12)
博士论文
[1]硫、磷复合极压抗磨添加剂在绿色润滑剂基础油中的摩擦学性能研究[D]. 孙志强.长安大学 2006
硕士论文
[1]新型含氮、硫杂环润滑油添加剂的合成、表征与摩擦学性能研究[D]. 彭文龙.湘潭大学 2010
[2]三嗪衍生物润滑油添加剂的合成及其润滑性能研究[D]. 周茂林.中南大学 2008
本文编号：3107164
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．４添加剂ｈ￣ｊ的分解和吸附过程示意图１３１??
?２ｂ?２ｃ?２ｄ??图２．２添加剂２ａ？２ｄ的合成方法??２．３．２氯乙酰胺的合成??参照文献［８４］方法，向装有恒压滴液漏斗的２５０?ｍＬ三口烧瓶中依次加入０．０５??ｍｏｌ二己胺（或二辛胺、辛胺、异辛胺）、０．０６?ｍｏｌ三乙胺和８０?ｍＬ氯仿，磁力??搅拌，冰浴下缓慢滴加０．０５?ｍｏｌ氯乙酰氯，继续搅拌反应３?ｈ。反应结束后，反??应液用饱和食盐水洗涤数次，无水硫酸儀干燥，过滤，滤液旋转蒸发去除溶剂，??得到中间体１。??２．３．３苯并噻唑乙酰胺三硫代碳酸酯的合成?ｔ??向装有球形冷凝管和恒压滴液漏斗的２５０?ｒａＬ三口烧瓶中依次加入０．０５?ｍｏｌ??２－巯基苯并噻唑、少量四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）、６０?ｍＬ质量分数为５％的ＮａＯＨ??水溶液和３０?ｍＬ四氢呋喃（ＴＨＦ），室温下磁力搅拌至固体全部溶解，冰浴下缓??慢滴加０．０６?ｍｏｌ二硫化碳，继续搅拌反应３０?ｍｉｎ。将０．０５?ｍｏｌ中间体１溶于少??量四氢呋喃后滴入上述反应体系
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【参考文献】：
期刊论文
[1]含N、S羟基衍生物的合成及其摩擦学性能[J]. 朱苗,王鉴,唐海燕,孙苒荻,徐红彬,张懿. 石油学报(石油加工). 2016(04)
[2]一种硼氮化改性油酸甲酯的合成及抗磨减摩特性研究[J]. 杨蔚权,陈波水,方建华,王九. 功能材料. 2015(03)
[3]苯并噻唑(啉)类润滑油添加剂的研究进展[J]. 欧阳平,陈严华,张贤明,陈凌. 化学研究与应用. 2014(10)
[4]含氮杂环类极压抗磨剂的研究现状与应用分析[J]. 罗海棠,张立,孙令国,周旭光. 润滑油与燃料. 2014(Z1)
[5]尼龙酸二丁酯的合成及其性能[J]. 谷金儒,宫红,姜恒,王锐. 化工科技. 2013(06)
[6]润滑脂中极压抗磨剂的研究及应用分析[J]. 罗海棠,谢龙,张立,孙令国,周旭光. 润滑油. 2013(04)
[7]无硫磷喹唑啉酮胺多效润滑油添加剂的性能[J]. 欧阳平,陈国需,张贤明. 石油学报(石油加工). 2013(03)
[8]含氮硼酸衍生物的摩擦学性能及与二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）配伍性能研究[J]. 白雪峰,晏金灿,吴华,任天辉. 摩擦学学报. 2013(03)
[9]ZDDP热稳定性及其对抗磨性能的影响[J]. 张润香,刘功德,曹聪蕊,佘海波,包冬梅. 润滑油. 2012(06)
[10]新型含氮磷酸酯添加剂的合成及摩擦学性能研究[J]. 任朋飞,李为民,段伟娜. 润滑与密封. 2011(12)
博士论文
[1]硫、磷复合极压抗磨添加剂在绿色润滑剂基础油中的摩擦学性能研究[D]. 孙志强.长安大学 2006
硕士论文
[1]新型含氮、硫杂环润滑油添加剂的合成、表征与摩擦学性能研究[D]. 彭文龙.湘潭大学 2010
[2]三嗪衍生物润滑油添加剂的合成及其润滑性能研究[D]. 周茂林.中南大学 2008
本文编号：3107164
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