凝胶渗透色谱法测定基础油PAO的相对分子质量及分布
发布时间：2021-08-16 10:31
聚α-烯烃是一种性能优良的润滑油基础油,其相对分子质量及分布直接影响宏观性能。本研究建立了一种用于表征1-癸烯齐聚物相对分子质量及分布的方法。采用带示差折光检测器的凝胶渗透色谱系统,综合考虑分离效果和测试可操作性,优化了流动相流速和凝胶色谱柱的组合方式。以四氢呋喃为流动相,流速为0.8mL/min,色谱柱组合方式为Styragel HR0.5,Styragel HR1,PLGEL 3μm MIXED-E三柱串联,以聚苯乙烯作为标准样品,采用普适校正方法处理色谱流出曲线。此方法测得样品的质均相对分子质量与凝胶渗透色谱-光散射法所测定结果相比较,相对偏差在3%以内。
【文章来源】：石油炼制与化工. 2020,51(02)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
PAO-1在流动相不同流速下的GPC-RI图谱
在流动相流速0.8 mL/min的条件下考察色谱柱组合方式对样品的分离效果,各色谱柱组合下的样品GPC图谱如图2所示,对组分峰的分离度如表2所示。由图2和表2可以看出,三柱串联组合(b)和(c)的分离效果优于二柱串联组合(a),但组合(b)和(c)的分离能力差别不大。故(b)和(c)均为可选择的色谱柱组合方式。表2 PAO-1在不同色谱柱组合方式下的峰分离度 色谱柱组合方式 分离度 R12 R23 R34 (a) 0.74 1.25 2.38 (b) 0.87 1.38 2.50 (c) 0.89 1.35 2.53
由图3和表3可以看出,PAO-0含有4个组分峰,所对应的质均相对分子质量Mw分别为373,550,688,860,其质量分数分别为8.10%,50.54%,28.25%,13.12%。1-癸烯二至六聚体的理论相对分子质量依次为280,420,560,700,840,将PAO-0中的各个组分峰进行归属,峰1为未分离开的二聚体和三聚体的混合物;其他3个峰与所归属组分吻合度较好,相对偏差在3%以内。故推断PAO-0由1-癸烯的二至六聚体组成,且四、五聚体为主要组分,质量分数约为80%。图4 PAO-1相对分子质量分布曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]BF3/乙酸催化1-癸烯合成低黏度聚α-烯烃润滑油基础油[J]. 褚洪岭,马克存,王斯晗,徐显明,王力搏,霍宏亮. 化工进展. 2018(08)
[2]BF3催化1-癸烯制备聚α-烯烃合成润滑油基础油[J]. 王斯晗,曹媛媛,刘通,孙恩浩,高晗,王鉴. 化工进展. 2016(12)
[3]茂金属催化剂催化1-癸烯齐聚研究（英文）[J]. 高针针,王梦雪,许胜,米普科,王斯晗,王力搏. 分子催化. 2016(03)
[4]运用多谱学分析技术测定高黏聚α烯烃的结构[J]. 王京,吴燕珍,王乃鑫,祝馨怡. 石油炼制与化工. 2016(01)
[5]高温气相色谱法测定高黏度聚α烯烃的组成[J]. 王京,吴燕珍,孔翠萍,金珂. 石油炼制与化工. 2015(08)
[6]聚α-烯烃合成航空润滑基础油特性分析[J]. 郭青鹏,姚婷,费逸伟,杨宏伟. 当代化工. 2014(09)
[7]加氢润滑油基础油结构组成与氧化安定性的关系Ⅰ.加氢润滑油基础油的物理性质和结构组成[J]. 王会东,李建明,薛卫国,王爱勤,李桂云. 石油学报(石油加工). 2010(01)
[8]限制几何构型茂金属/硼化物催化1-癸烯齐聚及其产物表征[J]. 吕春胜,赵俊峰. 化工进展. 2009(08)
[9]茂金属催化剂/MAO催化1-癸烯齐聚合及其产物的结构与性能[J]. 盛亚平,黄启谷,陈伟,杨万泰. 化工学报. 2007(03)
[10]应用现代核磁技术对润滑油基础油性能研究[J]. 刘婕,沈虹滨. 光谱仪器与分析. 2006(Z1)
硕士论文
[1]AlCl3-Et3NHCl离子液体催化α-烯烃齐聚反应的研究[D]. 王成欢.山东大学 2014
[2]聚α-烯烃合成油的加氢工艺及反应动力学研究[D]. 顾静静.华东理工大学 2013
[3]聚α-烯烃基础油（PAO）的合成与性能研究[D]. 段梦婕.山东大学 2012
[4]1-癸烯齐聚制备聚烯烃合成油[D]. 申志明.大连理工大学 2009
本文编号：3345507
【文章来源】：石油炼制与化工. 2020,51(02)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
PAO-1在流动相不同流速下的GPC-RI图谱
在流动相流速0.8 mL/min的条件下考察色谱柱组合方式对样品的分离效果,各色谱柱组合下的样品GPC图谱如图2所示,对组分峰的分离度如表2所示。由图2和表2可以看出,三柱串联组合(b)和(c)的分离效果优于二柱串联组合(a),但组合(b)和(c)的分离能力差别不大。故(b)和(c)均为可选择的色谱柱组合方式。表2 PAO-1在不同色谱柱组合方式下的峰分离度 色谱柱组合方式 分离度 R12 R23 R34 (a) 0.74 1.25 2.38 (b) 0.87 1.38 2.50 (c) 0.89 1.35 2.53
由图3和表3可以看出,PAO-0含有4个组分峰,所对应的质均相对分子质量Mw分别为373,550,688,860,其质量分数分别为8.10%,50.54%,28.25%,13.12%。1-癸烯二至六聚体的理论相对分子质量依次为280,420,560,700,840,将PAO-0中的各个组分峰进行归属,峰1为未分离开的二聚体和三聚体的混合物;其他3个峰与所归属组分吻合度较好,相对偏差在3%以内。故推断PAO-0由1-癸烯的二至六聚体组成,且四、五聚体为主要组分,质量分数约为80%。图4 PAO-1相对分子质量分布曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]BF3/乙酸催化1-癸烯合成低黏度聚α-烯烃润滑油基础油[J]. 褚洪岭,马克存,王斯晗,徐显明,王力搏,霍宏亮. 化工进展. 2018(08)
[2]BF3催化1-癸烯制备聚α-烯烃合成润滑油基础油[J]. 王斯晗,曹媛媛,刘通,孙恩浩,高晗,王鉴. 化工进展. 2016(12)
[3]茂金属催化剂催化1-癸烯齐聚研究（英文）[J]. 高针针,王梦雪,许胜,米普科,王斯晗,王力搏. 分子催化. 2016(03)
[4]运用多谱学分析技术测定高黏聚α烯烃的结构[J]. 王京,吴燕珍,王乃鑫,祝馨怡. 石油炼制与化工. 2016(01)
[5]高温气相色谱法测定高黏度聚α烯烃的组成[J]. 王京,吴燕珍,孔翠萍,金珂. 石油炼制与化工. 2015(08)
[6]聚α-烯烃合成航空润滑基础油特性分析[J]. 郭青鹏,姚婷,费逸伟,杨宏伟. 当代化工. 2014(09)
[7]加氢润滑油基础油结构组成与氧化安定性的关系Ⅰ.加氢润滑油基础油的物理性质和结构组成[J]. 王会东,李建明,薛卫国,王爱勤,李桂云. 石油学报(石油加工). 2010(01)
[8]限制几何构型茂金属/硼化物催化1-癸烯齐聚及其产物表征[J]. 吕春胜,赵俊峰. 化工进展. 2009(08)
[9]茂金属催化剂/MAO催化1-癸烯齐聚合及其产物的结构与性能[J]. 盛亚平,黄启谷,陈伟,杨万泰. 化工学报. 2007(03)
[10]应用现代核磁技术对润滑油基础油性能研究[J]. 刘婕,沈虹滨. 光谱仪器与分析. 2006(Z1)
硕士论文
[1]AlCl3-Et3NHCl离子液体催化α-烯烃齐聚反应的研究[D]. 王成欢.山东大学 2014
[2]聚α-烯烃合成油的加氢工艺及反应动力学研究[D]. 顾静静.华东理工大学 2013
[3]聚α-烯烃基础油（PAO）的合成与性能研究[D]. 段梦婕.山东大学 2012
[4]1-癸烯齐聚制备聚烯烃合成油[D]. 申志明.大连理工大学 2009
本文编号：3345507
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