微波碱熔ICP-AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

发布时间：2022-01-04 08:09

　　为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%～105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差（n=6）均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,基体匹配法测定结果更准确。 

【文章来源】：石油炼制与化工. 2020,51(09)北大核心CSCD

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

Al,Ca,Na,Fe,V,Si元素信背比与射频功率的关系

图1 Al,Ca,Na,Fe,V,Si元素信背比与射频功率的关系由图1和图2可见,各元素的信背比均先随着功率的增大而增大,功率在1 300 W时信背比达到最大,高于1 300 W后信背比逐渐降低。原因是由于功率增大会使测光区温度升高,样品得到充分原子化,这样既能提高测定灵敏度,又能有效消除化学干扰,但当信背比随功率增大而变小时对检测不利。综合考虑,本试验各元素的射频功率选择1 300 W。

雾化气也称为载气,其作用是在雾化器内将样品转化为气溶胶形式,不同型号仪器的雾化器设置有不同的最佳雾化气流量,且不同的被测元素会有不同的最佳气体流量。用质量浓度为2.0 mg/L的各元素标准混合溶液在射频功率为1 300 W的条件下,改变雾化气体流量进行检测,考察雾化气流量分别在0.3,0.5,0.8,1.0 L/min时各元素的信背比情况,结果如图3和图4所示。图4 Mn和Ni元素信背比与雾化气流量的关系

【参考文献】：
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本文编号：3568011