生物柴油调合燃料组分分离测定的ASTM标准方法开发

发布时间：2024-02-15 00:53

　　基于固相萃取-内标气相色谱法,开发出生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离与含量测定方法。通过对不同生物柴油调合燃料的组成分析,分别考察固相萃取的分离效率、方法的抗干扰性以及定量结果的准确性。结果表明,该方法分离效率高,定量准确度好(测定结果与实际值偏差小于1%)。该方法已经被批准为美国试验与材料协会标准方法(ASTM D8144-18),可以广泛用于生物柴油调合燃料产品的生产及质量控制过程。

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【部分图文】：

图1固相萃取-内标气相色谱法分析流程图

采用该方法得到3个组分的典型色谱图如图2所示。从图2可以看出,饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的色谱峰与溶剂峰和内标峰得到很好的分离,可以进行准确的积分定量。图2固相萃取(SPE)分离后饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯(FAME)组分的色谱图

图2固相萃取(SPE)分离后饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯(FAME)组分的色谱图

图1固相萃取-内标气相色谱法分析流程图根据饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分与内标物的峰面积之比,利用式(1)～(3)可以分别得到其质量分数;通过试样的密度,利用式(4)还可以计算脂肪酸甲酯的体积分数。

图3固相萃取分离后的芳烃和脂肪酸甲酯组分的选择性离子监测色谱图

采用质谱法(SH/T0606—2005)考察饱和烃和芳烃组分的分离效率,根据公式(5)计算脂肪酸甲酯组分的分离效率,结果见表1。由表1可知,固相萃取方法可以实现生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离,分离交叉小于4%,满足定量分析的要求。

图4脂肪酸乙酯(FAEE)响应因子测定混合溶液气相色谱图

式(6)中,wF为脂肪酸甲酯在混合溶液中的质量分数;wE为脂肪酸乙酯在混合溶液中的质量分数;AF为脂肪酸甲酯的峰面积;AE为脂肪酸乙酯的峰面积。结果表明,棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯相对于脂肪酸甲酯的响应因子均在0.95～1.05之间。对添加不同浓度脂肪酸乙酯的生物柴油调合燃....

本文编号：3898909