绝缘油中糠醛的检测及聚糠醛膜表面Pt纳米粒子生长的初步研究

发布时间：2017-05-31 05:08

  本文关键词：绝缘油中糠醛的检测及聚糠醛膜表面Pt纳米粒子生长的初步研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：变压器在电力系统中发挥着重要作用,及时更换老化的变压器不仅可以减少电力系统的损失,也能避免因变压器故障带来的潜在危险。评估变压器老化程度常用的一种方法是对变压器油中糠醛进行检测,通过糠醛含量的高低判断变压器的使用年限。本论文采用电化学方法对变压器油中糠醛进行检测。以汞膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用差分脉冲伏安技术(DPV)检测糠醛的含量。实验结果表明,汞膜电极对于糠醛具有良好的电化学响应。本论文的研究内容主要包含以下几个方面:1、采用恒电位技术制备了汞膜修饰的玻碳电极,构建了糠醛的传感器。以0.25mol L-1 pH 9.26的NH3-NH4Cl缓冲溶液为电解质溶液,运用DPV对糠醛进行检测。当向阴极扫描时可以在-1.32 V左右观察到糠醛的还原峰。水相中糠醛的检测限为0.05μg g-1,线性范围为0-10μg g-1。2、研究了油相中糠醛的检测方法。因变压器油的黏度较大,直接在油相中对糠醛进行电化学检测具有一定难度。因此将油相中糠醛萃取到pH 9.26的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,运用水相中糠醛的检测方法,检测萃取后的糠醛。油相中糠醛的检测限为0.03μg g-1,线性范围为0.1-10μg g-1。3、探讨了实际油样中糠醛的检测方法。采集黍华、玉带、佛山和东莞四地的变压器油样。将样品萃取后进行检测,实验结果显示,玉带、佛山和东莞三地样品中因糠醛浓度过低,电化学响应信号不明显。将相当于0.1μg g-1的糠醛加到油样中再次检测。萃取后的糠醛同样用高效液相色谱法(HPLC)进行检测,并与电化学检测结果进行对比,实验结果表明二者具有良好的一致性。4、对在聚糠醛膜和聚三聚氰胺膜修饰的GCE表面生长铂纳米粒子的情况进行了初步探索。采用循环伏安法(CV)在GCE表面修饰一层聚糠醛膜,之后在此聚合物膜表面沉积铂纳米粒子。通过改变沉积过程中的条件,可制备出球状等不同形状的纳米粒子。采用相同的方法在聚三聚氰胺膜修饰的GCE表面沉积铂纳米粒子,可制备出多面体、树叶状、球状等不同形状的纳米粒子。所制备的纳米粒子对甲醇具有不同程度的催化作用。
【关键词】：差分脉冲伏安法 糠醛 变压器油 铂纳米粒子
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TE626.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-28
• 1.1 糠醛在绝缘油中的产生过程及常用检测方法12-17
• 1.1.1 糠醛在绝缘油中的产生过程12-13
• 1.1.2 糠醛的高效液相色谱法检测13-14
• 1.1.3 糠醛的光度法检测14-15
• 1.1.4 糠醛的电化学氧化及还原检测法15-17
• 1.2 汞膜修饰玻碳电极及其应用17-22
• 1.2.1 汞膜修饰电极的产生17
• 1.2.2 汞膜修饰电极的制备17-19
• 1.2.3 汞膜修饰电极的应用19-22
• 1.3 聚糠醛膜及聚三聚氰胺膜表面铂纳米粒子生长的研究22-26
• 1.3.1 铂纳米粒子的研究意义22
• 1.3.2 铂纳米粒子的常规合成方法22-23
• 1.3.3 铂纳米粒子的电化学合成法23-24
• 1.3.4 铂纳米粒子的应用24-26
• 1.4 本论文研究内容与意义26-28
• 第二章 水相中糠醛在汞膜表面的电化学行为28-37
• 2.1 引言28-29
• 2.2 实验部分29-30
• 2.2.1 仪器与试剂29
• 2.2.2 汞膜修饰玻碳电极的制备29-30
• 2.3 结果与讨论30-36
• 2.3.1 水相中糠醛在汞膜修饰的玻碳电极表面的CV和DPV响应30-31
• 2.3.2 溶液pH对水相中糠醛检测的影响31-32
• 2.3.3 镀汞时间对汞膜的影响32-33
• 2.3.4 镀汞电位对汞膜的影响33
• 2.3.5 汞膜的重现性33-34
• 2.3.6 富集作用的影响34
• 2.3.7 水相中糠醛的线性关系34-36
• 2.4 本章小结36-37
• 第三章 油相中糠醛的电化学检测37-44
• 3.1 引言37
• 3.2 实验部分37-38
• 3.2.1 仪器与试剂37-38
• 3.2.2 糠醛萃取过程中各因素的影响38
• 3.2.3 高效液相色谱法对于萃取液中糠醛的检测38
• 3.3 结果与讨论38-43
• 3.3.1 油相中糠醛浓度计算公式38-39
• 3.3.2 萃取中油相和水相体积比的选取39
• 3.3.3 萃取时间的影响39
• 3.3.4 萃取温度的影响39-41
• 3.3.5 油相中糠醛的定量检测41-42
• 3.3.6 萃取液中糠醛的高效液相响应42-43
• 3.4 本章小结43-44
• 第四章 实际油样中糠醛的电化学检测44-47
• 4.1 引言44
• 4.2 实验部分44-45
• 4.2.1 仪器与试剂44-45
• 4.2.2 实际油样的处理45
• 4.3 结果与讨论45-46
• 4.3.1 实际油样的电化学检测与高效液相检测45-46
• 4.4 本章小结46-47
• 第五章 聚糠醛膜及聚三聚氰胺膜上铂纳米粒子的合成及其性质的初步探究47-61
• 5.1 引言47-48
• 5.2 实验部分48-49
• 5.2.1 仪器与试剂48
• 5.2.2 铂纳米粒子在聚糠醛膜上的合成48
• 5.2.3 铂纳米粒子在聚三聚氰胺膜上的合成48-49
• 5.3 结果与讨论49-60
• 5.3.1 铂纳米粒子的扫描电镜表征49-50
• 5.3.2 糠醛聚合电位对铂纳米粒子生长的影响50
• 5.3.3 浓度对聚糠醛膜表面铂纳米粒子生长的影响50-52
• 5.3.4 时间对聚糠醛膜表面铂纳米粒子生长的影响52-53
• 5.3.5 电位对聚糠醛膜表面铂纳米粒子生长的影响53-54
• 5.3.6 浓度对聚三聚氰胺膜表面铂纳米粒子生长的影响54-56
• 5.3.7 时间对聚三聚氰胺膜表面铂纳米粒子生长的影响56-58
• 5.3.8 电位对聚三聚氰胺膜表面铂纳米粒子生长的影响58-59
• 5.3.9 铂纳米粒子对甲醇的催化59-60
• 5.4 本章小结60-61
• 结论61-63
• 参考文献63-75
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果75-76
• 致谢76-77
• 附件77

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