一种聚酰亚胺微球的合成及性能评价

发布时间：2017-08-02 18:24

  本文关键词：一种聚酰亚胺微球的合成及性能评价

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【摘要】：近年来,微米级材料越来越引起人们的广泛关注,其在航空航天、光电材料及医学器械等方向上均有着潜在的应用。而聚酰亚胺微球由于既有着聚合物微球比表面积大、吸附性强及凝集作用大的特性,又表现出了聚酰亚胺出色的耐热性、较高的机械强度、优良的介电性能等特点,由此聚酰亚胺微球有着更加广阔的应用前景。论文以制得聚酰亚胺微球为目的,同时使得所制微球既具有优良的耐热性,又能够分散在水中形成稳定的乳液。以此为出发点,实验选取了分子链段柔性较强的二胺与二酐单体,即1,3-二(3-氨基苯氧基)苯(m-APB)和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA),通过两步法先合成聚酰胺酸,采用苯酐进行封端,再利用化学亚胺化得到可溶性聚酰亚胺溶液,最后通过再沉淀法成功制备了聚酰亚胺微球。利用旋转粘度计测试了实验中合成聚酰胺酸及化学亚胺化过程的影响因素,同时通过测试聚酰胺酸溶液粘度确定适合的存储条件。实验结果表明,在室温(25℃)下反应9h制得的聚酰胺酸溶液粘度较大,且聚酰胺酸的存储固含量越大,存储温度越低,其粘度越大,但制得聚酰胺酸后,应尽快进行后续实验,以确保其稳定性；在25℃下化学亚胺化反应12h制得的聚酰亚胺溶液粘度较大。通过红外光谱分析可知,所合成的产物为部分亚胺化的聚酰亚胺。通过对聚酰亚胺溶液的电导率测试可知,所得聚酰亚胺为部分亚胺化。通过粒度分析仪测试不同情况下得到的微球粒径,分析实验过程中的影响因素。实验结果表明,通过改变沉淀剂、搅拌速度、聚酰亚胺溶液固含量及聚酰亚胺溶液／环己烷体积比均可以达到改变微球粒径的目的。微球的粒径随着静置时间的延长而增大,当达到一定时间后,微球粒径变化不大；而聚酰亚胺链段的刚性越大,链段运动性越差,制得的微球粒径也越大。利用扫描电子显微镜测试可知,实验制得的微球形貌良好。采用DSC及热重分析测试可得出,聚酰亚胺微球的玻璃化转变温度为208℃,热失重温度较高,说明微球具有良好的耐热性。将该微球分散在水中,随着静置时间的延长,未发生明显沉降,由此可以得出,含有部分聚酰胺酸的聚酰亚胺微球能够分散在水中形成较为稳定的乳液。利用多功能岩心驱替装置模拟测试微球在水驱油田中后期调剖堵水中的应用。由测试结果可知,该微球具有“进得去,堵得住,能移动”的特性,说明所制微球可以用于调剖堵水中,能够有效地提高采收率。
【关键词】：聚酰亚胺 聚酰亚胺微球 再沉淀法 耐热性 调剖堵水
【学位授予单位】：西南石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ323.7;TE358.3
【目录】：

• 摘要3-5
• abstract5-9
• 第1章 绪论9-18
• 1.1 研究目的与意义9
• 1.2 国内外研究现状9-17
• 1.2.1 聚合物微球9-11
• 1.2.2 聚酰亚胺11-14
• 1.2.3 聚酰亚胺微球14-16
• 1.2.4 目前研究存在的不足16-17
• 1.3 研究内容17
• 1.4 创新点17-18
• 第2章 聚酰亚胺的合成及表征18-28
• 2.1 实验部分18-21
• 2.1.1 主要原料及试剂18-19
• 2.1.2 实验主要仪器19
• 2.1.3 可溶性聚酰亚胺溶液的制备19-20
• 2.1.4 测试与表征20-21
• 2.2 结果与讨论21-27
• 2.2.1 聚酰胺酸合成过程的影响因素21-23
• 2.2.2 存储条件对聚酰胺酸溶液稳定性的影响23-24
• 2.2.3 化学亚胺化过程的影响因素24-26
• 2.2.4 红外光谱表征26
• 2.2.5 聚酰亚胺溶液电导率的测定26-27
• 2.3 小结27-28
• 第3章 再沉淀法制备聚酰亚胺微球28-41
• 3.1 实验部分28-30
• 3.1.1 主要原料及试剂28-29
• 3.1.2 实验主要仪器29
• 3.1.3 再沉淀法制备聚酰亚胺微球29-30
• 3.1.4 测试与表征30
• 3.2 结果与讨论30-39
• 3.2.1 沉淀剂对微球的影响30-32
• 3.2.2 滴加速度对微球的影响32
• 3.2.3 搅拌速度对微球的影响32-33
• 3.2.4 固含量对微球的影响33-35
• 3.2.5 聚酰亚胺溶液/环己烷的体积比对微球的影响35-37
• 3.2.6 沉降时间对微球的影响37
• 3.2.7 不同聚酰亚胺链段结构对微球的影响37-39
• 3.3 小结39-41
• 第4章 聚酰亚胺微球的表征及性能测试41-46
• 4.1 实验部分41-42
• 4.1.1 主要原料及试剂41
• 4.1.2 实验主要仪器41-42
• 4.1.3 测试与表征42
• 4.2 结果与讨论42-45
• 4.2.1 微球形貌分析42-43
• 4.2.2 耐热性分析43-44
• 4.2.3 微球分散在水中的稳定性测试44-45
• 4.3 小结45-46
• 第5章 室内流动实验研究46-57
• 5.1 实验部分46-50
• 5.1.1 主要原料及试剂46-47
• 5.1.2 实验主要仪器47
• 5.1.3 测试与表征47-50
• 5.2 结果与讨论50-55
• 5.2.1 封堵性研究50-55
• 5.2.2 驱油性研究55
• 5.3 小结55-57
• 第6章 结论57-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-66
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果66

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本文编号：610656