稻壳制备活性炭及其在负载催化制备生物柴油中的研究

发布时间：2017-08-03 23:17

  本文关键词：稻壳制备活性炭及其在负载催化制备生物柴油中的研究

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【摘要】：活性炭是一种吸附剂,由于具有较强的吸附能力、稳定的化学性质、较高的机械强度、优良的耐酸碱性和可回收利用等特点,使得活性炭被广泛应用于医药、食品、交通、农业、国防、化工以及环境保护和人类生活的各个方面。稻壳是稻谷加工过程中最主要的副产物,稻壳的主要成分是木质纤维和硅成分,是制备活性炭的有效成分。但由于稻壳本身堆积密度小、自身难以降解、长期堆积会自燃以及易污染环境等特点,使得人们不得不将眼光转移到稻壳资源的综合利用上面来。因此,如何更加有效的利用稻壳,对于我国农产品的深加工、变废为宝,减少对环境污染等问题都有着重要的意义。本研究探讨离子液体对稻壳纤维的溶胀处理;采用复合活化法制备稻壳基活性炭,并考察活性炭的吸附性能,确定活化参数;利用电镜,从直观图的角度考察活化参数对活性炭吸附性能的影响;利用活性炭制备负载催化剂,并负载催化制备生物柴油,具体研究内容如下:(1)不同的离子液体对稻壳纤维具有不同的处理作用,[Epy]NO_3对稻壳纤维更多的是溶胀作用,而[Amim]Cl、[Bmim]Cl、和[Emim]Ac对稻壳纤维更多的是溶解降解作用。采用微波处理法,稻壳硅含量、微波功率、微波温度、和微波时间对离子液体处理稻壳纤维也有着显著的影响;未经过脱硅处理的稻壳,在四种离子液体环境中,表面结构几乎不发生变化,而经过脱硅处理后的稻壳,在离子液体环境中,发生不同程度的溶解和溶胀作用。当硅含量为0.3073%时,稻壳纤维在四种离子液体中发生很明显的溶解和降解作用;而当硅含量为4.519%时,稻壳纤维在[Epy]NO_3发生很明显的溶胀作用。当选用[Epy]NO_3为目标离子液体时,稻壳纤维的溶胀程度随着微波功率、微波温度增加而减小,而微波时间影响不大。最终利用[Epy]NO_3溶胀处理稻壳纤维的工艺参数为:硅含量4.519%、微波功率为240W、微波温度60℃、微波时间为30min。采用电镜观察[Epy]NO_3处理后的稻壳纤维,可以明显看见稻壳表面出现很多“沟壑”和孔隙。(2)以离子液体处理后的稻壳为原材料,磷酸和氯化锌为复合活化剂,采用“一步法”制备活性炭,用“亚甲基蓝吸附值”和“碘吸附值”作为评价活性炭吸附性能的指标参数,利用“单因素法”分别考察硅含量、活化温度、活化时间、料液比、复合活化剂比、炭化温度和炭化时间对制备工艺的影响,利用“正交法”,确定最佳制备工艺参数为:硅含量为4.519%、活化温度为600℃、活化时间为1h、按料液比为2.5、复合活化剂比为2.5、炭化温度为450℃、炭化时间为1h,经测定,活性炭的收率为24.52%、亚甲基蓝吸附值为154.3mg/g、碘吸附值为1476mg/g。(3)以电镜图中活性炭的孔结构作为评价活性炭吸附性能的指标,分别考察硅含量、活化温度、活化时间、料液比、复合活化剂比、炭化温度和炭化时间对制备工艺的影响,结果与上述基本保持一致。(4)以硝酸为改性剂,改性处理制备出的活性炭,经优化后的最优条件为:HNO_3质量分数为1%、微波功率400W、改性温度40℃和改性时间为2h,所得到的改性活性炭的亚甲基蓝吸附值为136.5 mg/g,碘吸附值为1343mg/g;以氢氧化钠为催化剂,利用活性炭为负载制备出负载催化剂,并利用电镜图考察催化剂的负载效果;以实验室废弃油为原材料,经过精炼处理后,测定酸价为3.464,满足制备生物柴油的要求;以精炼油为原材料,活性炭-氢氧化钠为负载催化剂,分别考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对制备生物柴油产率的影响,结合“正交法”确定最佳工艺为:醇油摩尔比为6:1、反应温度为55℃、负载催化剂用量为2.0g和反应时间为50min,脂肪酸甲酯产率为93.86%,并利用气相色谱进行分析。
【关键词】：稻壳活性炭 离子液体 复合活化法 负载催化 生物柴油
【学位授予单位】：南京财经大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ424.1;TE667
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 文献综述11-22
• 1.1 稻壳资源的概述11-13
• 1.2 我国稻壳资源的研究发展13-14
• 1.3 活性炭的概述14-16
• 1.4 活性炭的分类16
• 1.5 活性炭的性质16-17
• 1.6 活性炭的吸附17
• 1.7 活性炭的应用17-18
• 1.8 稻壳基活性炭的制备方法18-20
• 1.9 稻壳制备活性炭工艺的优化20
• 1.10 活性炭在负载催化领域的应用20-21
• 1.11 研究主要内容21-22
• 第二章 离子液体溶胀处理稻壳纤维22-33
• 2.1 实验材料22
• 2.2 实验仪器及药品22-23
• 2.2.1 实验仪器22-23
• 2.2.2 实验药品23
• 2.3 实验内容23-24
• 2.3.1 稻壳的预处理23
• 2.3.2 不同硅含量稻壳粉的制备23-24
• 2.3.3 离子液体溶解溶胀稻壳纤维24
• 2.4 结果分析24-31
• 2.4.1 钼蓝法测定硅含量的标准曲线24
• 2.4.2 离子液体溶解溶胀稻壳纤维工艺因素分析24-30
• 2.4.3 结果分析30-31
• 2.4.4 [Epy]NO_3处理稻壳粉的SEM观察31
• 2.5 本章小结31-33
• 第三章 磷酸、氯化锌复合活化制备活性炭的研究33-53
• 3.1 实验材料33
• 3.2 实验仪器及药品33-34
• 3.2.1 实验仪器33
• 3.2.2 实验药品33-34
• 3.3 稻壳活性炭制备工艺流程图34
• 3.4 测定方法34
• 3.5 活性炭制备工艺各因素分析34-47
• 3.5.1 硅含量对制备活性炭的影响34-37
• 3.5.2 活化温度对制备活性炭的影响37-39
• 3.5.3 活化时间对制备活性炭的影响39-41
• 3.5.4 料液比对制备活性炭的影响41-43
• 3.5.5 复合活化剂比对制备活性炭的影响43-45
• 3.5.6 炭化温度对制备活性炭的影响45-46
• 3.5.7 炭化时间对制备活性炭能的影响46-47
• 3.6 正交分析稻壳制备活性炭工艺47-52
• 3.6.1 稻壳活性炭的亚甲基吸附值的极差分析49-50
• 3.6.2 稻壳活性炭的亚甲基吸附值的方差分析50
• 3.6.3 稻壳活性炭的碘吸附值的极差分析50-51
• 3.6.4 稻壳活性炭的碘吸附值的方差分析51-52
• 3.7 本章小结52-53
• 第四章 活性炭负载氢氧化钠制备生物柴油53-68
• 4.1 实验仪器及药品53-54
• 4.1.1 实验仪器53
• 4.1.2 实验药品53-54
• 4.2 负载催化制备生物柴油工艺流程图54
• 4.3 原料油的精炼54
• 4.4 活性炭的改性54-59
• 4.4.1 超声波预处理54-55
• 4.4.2 改性活的性炭55-59
• 4.5 负载催化剂的制备及表征59-61
• 4.6 生物柴油的制备61-66
• 4.6.1 标准品甲酯化的气相色谱分析61-62
• 4.6.2 样品的甲酯化62-66
• 4.7 本章小结66-68
• 第五章 结论与展望68-70
• 5.1 结论68
• 5.2 展望68-70
• 参考文献70-75
• 致谢75

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