不同热解过程产物炭的理化性质及石油焦催化气化反应特性研究

发布时间：2016-08-13 08:14

  本文关键词：石油焦的理化性质及其催化气化反应特性研究，，由笔耕文化传播整理发布。

《华东理工大学》 2011年

不同热解过程产物炭的理化性质及石油焦催化气化反应特性研究

吴幼青  

【摘要】：由于不同的形成过程,不同热解过程产物炭的理化性质不同,导致其气化反应特性也应该有所区别。为此,研究不同热解过程产物炭的理化性质及气化反应性,不仅可加深对它们的基本性质及碳的气化反应机理的认识,而且对进一步丰富炭素学科理论具有重要的现实意义。此外,我国石油焦的产量与日俱增,其合理有效利用成为急需解决的重要问题。为此,开展石油焦/水蒸气催化气化特性的研究,不仅可以丰富碳/水蒸气催化气化反应规律的认识,而且可以为石油焦用作气化原料提供基础数据和理论参考。本文的主要研究内容和结果如下： (1)在气相、液相和固相热解温度分别为1000～1200℃、350-500℃和1000-1600℃条件下,以各种气相、液相和固相含碳物料为原料制备了三种不同种类炭,使用SEM、XRD、FTIR、GC/MS和孔结构及比表面积测试仪等分析手段,对它们的理化性质进行了分析,并采用等温热重法对其C02气化反应性进行了研究,取得了一些新的认识：①气相炭和液相炭都含有一定量的可溶有机质,其中液相炭含有的可溶有机质相当多,这也是导致其气化活性低的最主要因素；②气相炭、液相炭和固相炭的碳微晶结构有序化程度都不高,但总体上三者之间有如下的顺序,即液相炭气相炭固相炭；③这三种炭的气化活性顺序总体上为气相炭液相炭固相炭。 (2)在慢速升温及高温热解(950-1400℃)和快速升温和加压(0.1～3 MP)热解条件下,以工业延迟焦(石油焦和沥青焦)和煤(神华煤和兖州煤)为原料,分别采用高温马弗炉和自制的快速加压热解装置制备了各种慢速高温热解焦和快速加压热解焦,使用SEM、XRD和孔结构及比表面积测试仪等分析手段对各种焦的理化性质进行了分析,并采用等温热重法考察了各种热解焦的C02气化反应特性,结果发现：①煤焦和工业延迟焦在热解过程中比表面积的变化呈现相反的趋势；②高温热解总体上有利于提高工业延迟焦的气化反应性；③热解压力增加导致煤焦的气化活性增加,而导致工业延迟焦的气化活性下降；④工业延迟焦的气化活性远低于煤焦的气化活性,甚至低于天然石墨的气化活性。 (3)以三种典型的农作物秸秆(稻草、麦草和棉花)灰为研究对象,采用XRF、XRD和SEM/EDS等分析手段对它们的理化性质进行了分析,并在自建的固定床气化反应装置上考察了这三种秸秆灰及K金属盐对石油焦/水蒸气气化的催化作用,结果发现：①高温下矿物质之间相互作用形成低共熔体,导致秸秆灰中具有催化作用的金属元素失去活性；②本文提出的计算CO和C02气化选择性的方法,可用于了解碳/水蒸气气化行为；③在各种钾盐和各种秸秆灰中,催化活性最好的分别是K2CO3和棉花秸秆灰,但其添加量几乎不影响气化产物的分布及CO和CO2的选择性。

【关键词】：
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TQ541
【目录】：

摘要5-7

ABSTRACT7-13

前言13-15

第1章 文献综述15-34

1.1 含碳物料的热解机理研究15-19

1.1.1 气相热解机理15-17

1.1.2 液相热解机理17-19

1.1.3 固相热解机理19

1.2 不同热解过程产物炭的理化性质及气化反应特性研究19-27

1.2.1 气相炭的理化性质及气化反应特性研究19-21

1.2.1.1 碳黑的理化性质19-20

1.2.1.2 碳黑的气化反应特性20-21

1.2.2 液相炭的理化性质及气化反应特性研究21-24

1.2.2.1 石油焦的理化性质21-22

1.2.2.2 石油焦的气化反应特性22-24

1.2.3 固相炭的理化性质及气化反应特性研究24-27

1.2.3.1 煤阶25

1.2.3.2 显微岩相组分25-26

1.2.3.3 热解条件26-27

1.3 催化气化研究27-33

1.3.1 催化气化技术特点27

1.3.2 催化气化机理27-30

1.3.2.1 氧传递机理27-29

1.3.2.2 电化学机理29

1.3.2.3 反应中间体机理29-30

1.3.3 催化剂的研究进展30-33

1.3.3.1 碱金属催化剂30-31

1.3.3.2 碱土金属催化剂31

1.3.3.3 过渡金属催化剂31-32

1.3.3.4 复合催化剂32

1.3.3.5 可弃催化剂32-33

1.4 本文研究目的和意义33-34

第2章 不同热解过程产物炭的理化性质及CO_2气化反应特性研究34-76

2.1 主要试验装置与仪器34

2.2 试验部分34-40

2.2.1 原料34-35

2.2.1.1 气相炭的原料34

2.2.1.2 液相炭的原料34-35

2.2.1.3 固相炭的原料35

2.2.2 气相炭、液相炭和固相炭的制备35-37

2.2.2.1 气相炭的制备35-36

2.2.2.2 液相炭的制备36-37

2.2.2.3 固相炭的制备37

2.2.3 热解炭的CS_2萃取37-38

2.2.4 CO_2气化反应性测试38-39

2.2.5 测试和分析39-40

2.2.5.1 工业分析和元素分析39

2.2.5.2 SEM分析39

2.2.5.3 XRD分析39

2.2.5.4 FTIR分析39

2.2.5.5 孔结构与表面积分析39-40

2.2.5.6 GC分析40

2.2.5.7 GC/MS分析40

2.3 试验结果与讨论40-74

2.3.1 气相炭的理化性质及CO_2气化反应特性研究40-54

2.3.1.1 气相炭的元素组成40-41

2.3.1.2 气相炭的碳微晶结构41-42

2.3.1.3 气相炭的表面官能团42-43

2.3.1.4 气相炭的表面形态43-44

2.3.1.5 气相炭的表面积和孔结构44-47

2.3.1.6 气相炭的CS_2萃取分析47-51

2.3.1.7 气相热解过程分析51-53

2.3.1.8 气相炭的CO_2气化反应性及其影响因素分析53-54

2.3.2 液相炭的理化性质及CO_2气化反应性研究54-70

2.3.2.1 液相热解过程中产生的液相产物的化学特征54-57

2.3.2.2 液相炭的元素组成57-58

2.3.2.3 液相炭的碳微晶结构58-59

2.3.2.4 液相炭的表面形态59-62

2.3.2.5 液相炭的CS_2萃取分析62-69

2.3.2.6 液相炭的CO_2气化反应性及其影响因素分析69-70

2.3.3 固相炭的理化性质及CO_2气化反应特性研究70-73

2.3.3.1 固相炭的元素组成70-71

2.3.3.2 固相炭的微晶结构71-72

2.3.3.3 固相炭的表面形态72-73

2.3.3.4 固相炭的CO_2气化反应性及其影响因素分析73

2.3.4 不同热解过程产物炭的碳微晶结构比较73-74

2.3.5 不同热解过程产物炭的CO_2气化活性比较74

2.4 本章小结74-76

第3章 工业延迟焦与煤焦理化性质及CO_2气化特性的比较研究76-97

3.1 主要试验装置及仪器76

3.2 试验部分76-79

3.2.1 原料76-77

3.2.2 热解焦的制备77-79

3.2.2.1 慢速高温热解焦的制备77-78

3.2.2.2 快速加压热解焦的制备78-79

3.2.3 CO_2气化反应性测试79

3.2.4 测试和分析79

3.2.4.1 工业分析和元素分析79

3.2.4.2 SEM/EDS分析79

3.2.4.3 XRD分析79

3.2.4.4 BET比表面积分析79

3.3 试验结果与讨论79-95

3.3.1 慢速高温热解条件下工业延迟焦与煤焦理化性质及气化反应性的比较研究79-85

3.3.1.1 工业分析和元素分析79-80

3.3.1.2 碳微晶结构80-82

3.3.1.3 BET比表面积82-83

3.3.1.4 热解温度对慢速高温热解焦/CO_2气化反应性的影响83-85

3.3.2 快速加压热解条件下工业延迟焦与煤焦理化性质及气化反应性的比较研究85-93

3.3.2.1 表面结构形态85-87

3.3.2.2 原料挥发份析出87-88

3.3.2.3 BET比表面积88-90

3.3.2.4 碳微晶结构90-91

3.3.2.5 热解压力和热解停留时间对热解焦/CO_2气化反应性的影响91-93

3.3.3 工业延迟焦与煤焦的高温CO_2气化过程比较研究93-94

3.3.4 工业延迟焦与煤焦的CO_2气化活性比较研究94-95

3.4 本章小结95-97

第4章 钾金属催化的石油焦/水蒸气气化反应特性研究97-117

4.1 主要试验装置与仪器97

4.2 试验部分97-101

4.2.1 原料97-98

4.2.2 原料的工业分析和元素分析98

4.2.3 试验样品的制备98

4.2.4 水蒸气气化反应试验98-99

4.2.5 数据处理99-101

4.3 CO和CO_2的气化选择性理论及计算101-103

4.4 试验结果与讨论103-115

4.4.1 石油焦/水蒸气非催化与催化气化特性的比较研究103-110

4.4.1.1 气化反应性103-104

4.4.1.2 气体产物释放及分布104-107

4.4.1.3 CO和CO_2气化选择性107-110

4.4.1.4 石油焦/水蒸气催化气化产H_2特性110

4.4.2 催化剂含量对石油焦/水蒸气催化气化特性的影响研究110-113

4.4.2.1 气化反应性111

4.4.2.2 气体产物释放及分布111-112

4.4.2.3 CO和CO_2气化选择性112-113

4.4.3 不同钾盐催化剂对石油焦/水蒸气催化气化反应特性的影响113-115

4.4.3.1 气化反应性113-114

4.4.3.2 气体产物分布114-115

4.4.3.3 CO和CO_2气化选择性115

4.5 本章小结115-117

第5章 秸秆灰的化学特性及其对石油焦/水蒸气气化的催化作用研究117-132

5.1 主要试验装置和仪器117

5.2 试验部分117-119

5.2.1 原料117-118

5.2.2 秸秆原料的灰化118

5.2.3 水蒸气气化样品的制备118

5.2.4 水蒸气气化反应性测试及数据处理118

5.2.5 分析与表征118-119

5.2.5.1 秸秆的工业和元素分析118-119

5.2.5.2 灰熔融性表征与测试119

5.2.5.3 灰的结渣/结垢性表征119

5.2.5.4 XRF分析119

5.2.5.5 SEM/EDS分析119

5.2.5.6 XRD分析119

5.3 试验结果与讨论119-131

5.3.1 秸秆灰的元素组成分析119-121

5.3.2 秸秆灰的熔融特征分析121-122

5.3.3 秸秆灰颗粒的表面特征分析122-123

5.3.4 秸秆灰中熔融颗粒的形态和元素组成分析123-125

5.3.5 秸秆灰的矿物质组成分析125-126

5.3.6 秸秆灰中矿物质的演变行为研究126-128

5.3.7 秸秆灰对石油焦/水蒸气气化的催化作用研究128-131

5.3.7.1 不同秸秆灰条件下石油焦/水蒸气的气化特征128-130

5.3.7.2 秸秆灰含量对石油焦/水蒸气催化气化的影响130-131

5.4 本章小结131-132

第6章 全文总结132-134

参考文献134-142

致谢142-143

附件一 博士期间发表的论文情况143-144

附件二 本文创新点和不足之处144

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7 吴迪鏞;衰权;;第三代煤气化技术—催化气化[J];煤炭加工与综合利用;1984年03期

8 王黎;木质半焦的非催化及催化气化[J];应用化学;1987年03期

9 黄文沂,张济宇,林驹;无烟粉煤催化气化含碱灰渣的煅烧无害化[J];燃料化学学报;2001年06期

10 曾福吾;煤的低温干馏和催化气化新工艺[J];煤炭转化;1981年S1期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 蒋剑春;应浩;戴伟娣;刘石彩;高一苇;张进平;金淳;;生物质流态化催化气化技术工程化研究[A];21世纪太阳能新技术——2003年中国太阳能学会学术年会论文集[C];2003年

2 蒋剑春;金淳;张进平;应浩;郑文辉;戴伟娣;刘石彩;陶渊博;;生物质催化气化工业应用技术[A];中国太阳能学会生物质能专业委员会论文集[C];2001年

3 王铁军;常杰;崔小勤;张琦;付严;;生物质催化气化制取合成气的研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集（上册）[C];2006年

4 许慎启;周志杰;于广锁;;煤催化气化反应机理研究[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年

5 展秀丽;王辅臣;邹建辉;杨波丽;;石油焦利用及气化发展前景[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年

6 梁兴;郭烈锦;;煤的催化气化制氢研究评述[A];21世纪太阳能新技术——2003年中国太阳能学会学术年会论文集[C];2003年

7 常杰;吕鹏梅;王铁军;付严;;生物质催化制氢机理研究[A];21世纪太阳能新技术——2003年中国太阳能学会学术年会论文集[C];2003年

8 胡艳军;陈冠益;高文学;贾佳妮;刘方金;;生物质流化床催化气化制氢系统分析与研究[A];第七届全国氢能学术会议论文集[C];2006年

9 应浩;蒋剑春;金淳;张进平;戴伟娣;刘石彩;陶渊博;郑文辉;;上吸式炉催化气化研究[A];中国太阳能学会生物质能专业委员会论文集[C];2001年

10 张进平;蒋剑春;金淳;应浩;戴伟娣;刘石彩;陶渊博;郑文辉;;生物质流态化催化气化技术研究[A];中国太阳能学会生物质能专业委员会论文集[C];2001年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 李瞧;[N];中国工业报;2009年

2 本报记者;[N];中国煤炭报;2011年

3 吴晶;[N];中国化工报;2009年

4 本报记者 操秀英;[N];科技日报;2009年

5 董雅俊;[N];中国化工报;2009年

6 本报记者 安海燕 本报通讯员 刘军杰;[N];廊坊日报;2009年

7 记者 黎红;[N];中国化工报;2009年

8 通讯员 王卫国　刘杰 本报记者 张祝钦;[N];河北经济日报;2009年

9 记者 赵引德;[N];中国化工报;2008年

10 本报通讯员 刘国武　本报记者 解丽达;[N];河北日报;2010年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 蒋剑春;生物质热化学转化行为特性和工程化研究[D];中国林业科学研究院;2003年

2 姜明泉;煤焦碱金属催化水蒸汽气化—产氢行为和催化剂性能的研究[D];华东理工大学;2013年

3 魏立纲;固体热载体法生物质催化气化制氢新工艺研究[D];大连理工大学;2006年

4 李建芬;生物质催化热解和气化的应用基础研究[D];华中科技大学;2007年

5 黄胜;石油焦的理化性质及其催化气化反应特性研究[D];华东理工大学;2013年

6 吴幼青;不同热解过程产物炭的理化性质及石油焦催化气化反应特性研究[D];华东理工大学;2011年

7 宋晓锐;生物质催化裂解气化研究[D];华南理工大学;1999年

8 匡建平;黑液水煤浆催化气化机理以及气流床气化数值模拟研究[D];浙江大学;2007年

9 史晓燕;污水及其碳氢资源回用技术研究[D];华中科技大学;2007年

10 成功;生物质催化气化定向制备合成气过程与机理研究[D];华中科技大学;2012年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 王西明;催化热解转变和粒度对煤中温催化气化影响研究[D];华东理工大学;2014年

2 陈尔旺;生物油催化气化制备氢气的研究[D];安徽理工大学;2011年

3 朱慧;生物质在落下床中热解和气化制富氢气体[D];大连理工大学;2005年

4 战书鹏;水蒸汽和氢气气氛下褐煤固定床催化气化实验研究[D];华东理工大学;2011年

5 刘金刚;固体热载体法褐煤和生物质催化气化工艺研究[D];大连理工大学;2006年

6 张红岗;固体热载体催化气化生物质制氢工艺研究[D];大连理工大学;2005年

7 丁卫华;Ca（OH）_2对煤炭腐植酸催化气化影响的实验研究[D];上海交通大学;2008年

8 王晋权;熔融盐催化煤气化反应研究[D];华北电力大学（河北）;2008年

9 康守国;K_2CO_3催化煤焦—水蒸气气化的研究[D];河北工业大学;2011年

10 刘艳;利用热重分析仪研究煤的催化气化[D];西北大学;2007年

  本文关键词：石油焦的理化性质及其催化气化反应特性研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：92789