新型表面解吸常压化学电离源结构的设计和表征

发布时间：2017-10-12 03:43

  本文关键词：新型表面解吸常压化学电离源结构的设计和表征

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【摘要】：表面解吸常压化学电离源(Desorption Atomspheric Pressure Chemical Ionization,DAPCI)作为一种新兴的离子化技术,可在无需样品预处理的前提下对复杂基体样品中的痕量物质进行直接电离,具有灵敏度高、电离效率高、结构简单且无二次污染等特点,被广泛地应用于国土安全、食品安全、生命科学、临床医学检测等领域。然而,由于实验室普通的DAPCI电离源一般由支撑棒、万向杆架及置于载气管内的高压放电针等组合而成,无法精确定量描述DAPCI电离源的空间位置,严重影响了实验的重现性及稳定性,从而在一定程度上制约了DAPCI技术的发展。本文首先对DAPCI的工作原理、结构特点、工作方式及应用进行了介绍,从理论上阐述了放电针针尖与质谱仪进样口之间的空间位置参数对质谱分析结果的影响,分析了现有DAPCI电离源的优缺点,并对研制DAPCI电离源及其搭载调节装置的必要性进行了论述。其次,提出了一种新型DAPCI电离源及其搭载装置的总体设计方案,并对五维调节系统的结构设计、尺寸确定、材料选择等工作进行了详细讨论,提出了位移补偿等解决方案,改进和设计了DAPCI电离源及高压电源模块,并基于计算机辅助软件对DAPCI电离源的调节装置进行了设计、建模,对其进行了运动学分析及静力学仿真,对系统的总体设计指标进行了验证。最后,基于构建的DAPCI-MS实验研究平台对该装置的电离性能进行表征。通过对脐橙样品中的挥发性香气成分及难挥发性糖类、黄酮类等物质的定性分析和对样品中香草醛的定量分析,进一步验证了该平台在复杂基体样品分析中的稳定性和可靠性。实验结果表明,本文所研制的DAPCI电离源及其搭载装置具有重复性好、灵敏度高、工作稳定等特点,为DAPCI电离源在与其它分析类仪器的耦合联用及现场分析方面的应用与推广提供了一定的工作基础。
【关键词】：表面解吸常压化学电离 五维调节装置 系统 表征
【学位授予单位】：东华理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TH843;O657.63
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 质谱学概述11-17
• 1.1.1 质谱仪简介11-14
• 1.1.2 质谱分析方法14-15
• 1.1.3 质谱仪器的发展趋势15-17
• 1.2 电离源及其种类17-19
• 1.2.1 电子轰击电离源17
• 1.2.2 化学电离源17-18
• 1.2.3 解吸电离源18
• 1.2.4 喷雾电离源18-19
• 1.3 常压电离源的研究进展19-22
• 1.3.1 大气压化学电离源19-20
• 1.3.2 电喷雾解吸电离源20-21
• 1.3.3 电喷雾萃取电离源21
• 1.3.4 实时直接分析电离源21-22
• 1.4 主要研究内容与创新点22-25
• 第二章 DAPCI技术的原理与应用25-39
• 2.1 DAPCI的基本原理25-27
• 2.2 DAPCI的结构与装置27-30
• 2.2.1 无气体辅助DAPCI电离源29
• 2.2.2 气体辅助DAPCI电离源29
• 2.2.3 液体辅助DAPCI电离源29-30
• 2.3 DAPCI电离技术的应用30-36
• 2.3.1 食品检测30-33
• 2.3.2 医药卫生33-34
• 2.3.3 刑侦法医学34
• 2.3.4 DAPCI-MS成像34-36
• 2.4 现有DAPCI电离源装置的分析36-39
• 第三章 新型DAPCI电离源的设计39-65
• 3.1 多维调节系统39-55
• 3.1.1 总体设计方案39-40
• 3.1.2 零部件的选型与分析40-44
• 3.1.3 接口装置设计44-46
• 3.1.4 直线平移模块46-52
• 3.1.5 角度调节模块52-54
• 3.1.6 连接模块54
• 3.1.7 侧挂式连接臂54
• 3.1.8 位移补偿54-55
• 3.2 离子产生系统55-57
• 3.3 直流高压电源模块57-62
• 3.3.1 直流高压电源整体电路58
• 3.3.2 整流滤波电路58-59
• 3.3.3 BUCK全桥电路59
• 3.3.4 倍压电路59
• 3.3.5 PWM控制器59-60
• 3.3.6 反馈电路60-61
• 3.3.7 辅助电源61
• 3.3.8 测试结果与分析61-62
• 3.4 主要材料的选择62-63
• 3.5 总体设计性能指标63-65
• 3.5.1 多维调节系统总体设计指标63
• 3.5.2 离子产生系统设计指标63-65
• 第四章 新型DAPCI电离源调节装置的建模与表征65-79
• 4.1 DAPCI虚拟样机的三维建模65-66
• 4.2 基于DAPCI虚拟样机的干涉检查66-67
• 4.3 基于DAPCI虚拟样机的运动分析67-70
• 4.3.1 虚拟样机的设定67
• 4.3.2 α 角调节的范围及其产生的直线位移67-68
• 4.3.3 在极限位置一（α =30°）时，Y向、Z向运动范围68-69
• 4.3.4 在极限位置二（α =60°）时，，Y向、Z向运动范围69-70
• 4.3.5 结果与讨论70
• 4.4 基于DAPCI虚拟样机的静力学分析70-76
• 4.4.1 DAPCI样机位于最远端位姿时的静力学分析71-75
• 4.4.2 样机位于经典位姿时的反作用力分析75-76
• 4.5 系统的维护及保养76-79
• 第五章 新型DAPCI电离源电离性能的表征79-93
• 5.1 初级离子稳定性的探究79-80
• 5.1.1 实验部分79
• 5.1.2 结果与讨论79-80
• 5.2 实际样品的定性分析80-87
• 5.2.1 实验部分80-81
• 5.2.2 结果与讨论81-87
• 5.2.3 结论87
• 5.3 实际样品的定量分析87-91
• 5.3.1 实验部分87
• 5.3.2 结果与讨论87-91
• 5.3.3 结论91
• 5.4 小结91-93
• 第六章 结论与展望93-95
• 6.1 结论93
• 6.2 展望93-95
• 致谢95-97
• 参考文献97-102

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 越皓;肖治国;王恩鹏;陈焕文;张兴磊;贾滨;刘淑莹;;表面解吸常压化学电离质谱快速分析六味地黄丸[J];化学学报;2011年01期

2 鲁士军;;Solidworks/Motion在机械产品设计中的应用技巧[J];CAD/CAM与制造业信息化;2006年04期

本文编号：1016470