原位广视场光谱仪的开发和应用

发布时间：2017-10-17 06:09

  本文关键词：原位广视场光谱仪的开发和应用

  更多相关文章： 单颗粒 置换反应 纳米合成 大视场 原位

【摘要】：纳米合成是纳米技术和纳米应用的基础,因此深入了解纳米粒子的生长机理和影响纳米粒子生长的因素具有非常重要的意义。目前,在单颗粒水平上开展纳米合成的相关研究是一种具有潜力的方法。基于这一点,本文设计搭建了一种在单颗粒水平上研究纳米合成的光谱仪,该光谱仪主要由暗场显微镜和窄带滤光片构成。新开发的光谱仪具有高光透过性(35%-75%)、大视场(单次测试约200个纳米粒子)、高分辨率(最小纳米粒子粒径2 nm)、实时、原位、连续性(光谱随时间变化过程)、高效性(单次光谱扫描时间短5 s)、较高光谱分辨率(误差范围±5 nm)以及造价较低(9000元)等优点。通过该光谱仪,实验者能够实时的得到整个视野范围内所有纳米粒子的光谱信息,本文将这种光谱仪称做原位广视场光谱仪。应用该光谱仪,本论文进行以下三方面的研究:首先,应用该光谱仪实时的研究了Ag-Pt三角纳米片的合成过程。该合成主要是基于Ag三角纳米片与氯铂酸(H2Pt Cl6)的原位伽尔瓦尼置换反应(GRR)。研究发现,在整个反应过程中,Ag三角纳米片散射光谱的中心波长随GRR有三种不同的变化趋势,分别为增加、不变和减小。这三种不同的变化趋势主要是由于GRR在Ag三角纳米片的不同晶面上拥有不同的反应速率。实验还发现,单个Ag三角纳米片散射光谱的半峰宽(FWHM)和中心波长处的峰强度随着GRR反应的进行分别呈现出单调增加和单调减弱的趋势。TEM测试表明半峰宽的单调增加趋势与Ag三角纳米片的表面平整度有关,而GRR过程中Ag的不断溶解是峰强度不断减弱的原因。第二,研究了表面活性剂——柠檬酸三钠(TSC)对Ag-Pt三角纳米片合成的影响,发现TSC浓度为1.5 m M时趋向发生中心波长减小的反应,而1.0 m M或者大于2.0 m M时都趋向发生中心波长增加的反应。研究发现,TSC与纳米片不同晶面的亲和力不同,导致GRR在纳米片的不同晶面上的反应速率发生较大的改变,从而明显改变纳米片的正面和侧面的相对反应速度,最终引起纳米片光谱的变化。第三,通过原位广视场光谱仪实时研究了Ag-Au纳米线的合成过程中Ag纳米线上不同位置的光谱变化。该合成主要基于Ag纳米线与氯金酸(HAu Cl4)的伽尔瓦尼置换反应。研究发现,Ag纳米线表面电子具有径向和轴向两种不同的振动模式,导致了Ag纳米线上的不同位置都有两个强度不同的光谱峰。在GRR过程中Ag纳米线上某些位置的长波峰消失,且所有位置处的峰强度都发生减弱。TEM测试表明,长波峰的消失主要是由于Ag-Au纳米线形成了空心结构,而Ag的不断溶解是峰强度减弱的主要原因。
【关键词】：单颗粒 置换反应 纳米合成 大视场 原位
【学位授予单位】：上海大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TH744.1
【目录】：

• 摘要6-8
• abstract8-13
• 第一章 绪论13-28
• 1.1 局域表面等离子体共振原理13-16
• 1.1.1 光的散射13-14
• 1.1.2 局域表面等离子体共振（LSPR）散射14-16
• 1.2 光谱分析技术16-17
• 1.3 暗场显微镜技术与LSPR散射17-21
• 1.3.1 光学显微镜的发展17-19
• 1.3.2 暗场显微镜技术19-20
• 1.3.3 暗场显微镜技术在LSPR领域的应用20-21
• 1.4 光谱仪的研究现状21-26
• 1.4.1 光谱仪的发展状况21-22
• 1.4.2 原位光谱仪和广视场光谱仪的研究现状与不足22-26
• 1.5 课题的提出及主要研究内容26-28
• 1.5.1 课题的提出26-27
• 1.5.2 课题的主要研究内容27-28
• 第二章 原位广视场光谱仪的设计、搭建和调试28-63
• 2.1 原位广视场光谱仪的设计28-36
• 2.1.1 原位广视场光谱仪的原理设计28-30
• 2.1.2 原位广视场光谱仪的机械设计30-34
• 2.1.3 原位广视场光谱仪的程序设计34-36
• 2.2 原位广视场光谱仪的部件制作和整体搭建36-47
• 2.2.1 原位广视场光谱仪的部件制作与选择36-44
• 2.2.2 原位广视场光谱仪的整体搭建44-47
• 2.3 原位广视场光谱仪的精度测试47-51
• 2.4 原位广视场光谱仪的数据处理方法51-54
• 2.5 本章小结54-55
• 程序附件55-63
• 附件 1：VB程序-控件“开始”55-57
• 附件 2：VB程序-控件“调节”57-59
• 附件 3：VB程序-计时器59
• 附件 4：VB程序-延时调用函数59-60
• 附件 5：Matlab程序“cell_fitting”60-63
• 第三章 原位广视场光谱仪的应用63-109
• 3.1 实验部分63-76
• 3.1.1 实验所用试剂和器材63-64
• 3.1.2 Ag三角纳米片的制备和表征64-68
• 3.1.3 Ag三角纳米片的LSPR散射光谱68-69
• 3.1.4 Pt和Au纳米粒子的制备69
• 3.1.5 反应小室的制作69-70
• 3.1.6 Ag三角纳米片吸附Pt纳米粒子的单颗粒实验70-71
• 3.1.7 Ag-Pt三角纳米片合成的单颗粒实验71-72
• 3.1.8 不同TSC浓度下Ag-Pt三角纳米片合成的单颗粒实验72
• 3.1.9 Ag-Pt三角纳米片合成的宏观实验72-73
• 3.1.10 碳载Ag-Pt三角纳米片的制备及XRD表征73-74
• 3.1.11 Ag-Pt三角纳米片催化对硝基苯酚还原成对氨基苯酚74-76
• 3.2 实验结果与讨论76-105
• 3.2.1 Ag三角纳米片的表征76-83
• 3.2.2 Ag三角纳米片的LSPR散射光谱83-86
• 3.2.3 Ag三角纳米片吸附Pt纳米粒子的单颗粒实验86-88
• 3.2.4 Ag-Pt三角纳米片合成的单颗粒实验88-96
• 3.2.5 不同TSC浓度下Ag-Pt三角纳米片合成的单颗粒实验96-99
• 3.2.6 Ag-Pt三角纳米片合成的宏观实验99-100
• 3.2.7 碳载Ag-Pt三角纳米片的XRD表征100-101
• 3.2.8 Ag-Pt三角纳米片催化对硝基苯酚还原成对氨基苯酚101-105
• 3.3 Ag-Au纳米线合成的单颗粒研究105-107
• 3.4 本章小结107-109
• 第四章 结论与展望109-112
• 4.1 结论109-110
• 4.2 展望110-112
• 参考文献112-122
• 作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文122-123
• 作者在攻读硕士学位期间所参与的项目123-124
• 致谢124

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