液体阴极辉光光谱仪在陶瓷材料分析中的应用

发布时间：2017-10-24 13:41

  本文关键词：液体阴极辉光光谱仪在陶瓷材料分析中的应用

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【摘要】：辉光放电源早已表现出好的分析性能、低的操作成本、广泛的样品适用性等特点,其用于光谱分析和质谱分析的激发源得到了很好的发展。但是传统的辉光放电源是在真空环境下的两个固态电极间发生的,因此并不适用于液体样品和样品溶液的测定。Cserfalvi在1993年首次提出将液体做阴极的辉光放电用来进行光谱分析,他随后将这种放电源命名为ELCAD,在之后的二十年中这一装置得到了很大的发展。液体阴极辉光放电原子发射光谱法(Solution Cathode Glow Discharge- Atomic Emission Spectrometry,SCGD-AES)是近些年发展起来的一种改进的ELCAD装置,其具装置简单、操作成本低、元素检测灵敏等优点。SCGD-AES在弥补传统测试方法(ICP-AES. FA AS等)的不足方面具有很大的潜力。本论文工作主要在实验室已构建的液体阴极辉光放电光谱装置基础上,对装置进行改进,并在液体阴极辉光放电原子发射光谱仪的应用方面做了一定的工作。测试了二氧化钛和硅酸钇镥中的痕量杂质元素,对仪器的耐盐量和测试中的基体效应进行了研究,并探索了部分试剂对SCGD-AES测试的信号增敏效果。在装置方面,对液体阴极辉光放电发射光谱仪的进样部分进行了改进,使得仪器的稳定性增加,操作更加简单,同时测试所需的样品量减少。优化结果显示,当放电电压为1060V、电解液流速为2.0mL·min-1时,在0.1mol·L-1的硝酸溶液中,液体阴极辉光放电光谱仪对金属元素的检测灵敏度最高,1 Oppm标准溶液连续11次分析信号的相对标准偏差均小于5%。研究了二氧化钛基体在SCGD-AES测定中的基体效应,运用液体阴极辉光光谱仪分析了二氧化钛样品及标准物质中的痕量Ag、Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、Na、Pb,研究了小分子有机酸对Pb元素测定的增敏效应,实验结果显示,3%(V/V)的甲酸存在的条件下,Pb元素信号得到较好的增加,信号强度增加了6.5倍。测定结果同ICP-AES及ICP-MS测定结果和标准值比对具有很好的准确性。元素检出限分别为2、2、5、0.04、0.02、0.04、0.04、0.4μg·g-1。研究了硅酸钇镥基体在SCGD-AES测定中的基体效应,运用液体阴极辉光光谱仪分析了硅酸钇镥中的痕量Ca、Fe、K、Li、Mg、Na,测试结果同ICP-AES及ICP-MS测试结果比对,结果显示其测试结果具有很好的准确性。元素检出限分别为1、3、0.02、0.01、0.02、1 μg.g-1。在实际的应用中,液体阴极辉光光谱仪表现出灵敏度高、光谱干扰少、多元素同时分析等优点。液体阴极辉光光谱仪是一种具有较大应用潜力的测试工具。
【关键词】：液体阴极辉光 二氧化钛 硅酸钇镥
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.66;TH744.1
【目录】：

• 摘要2-3
• Abstract3-7
• 第一章 绪论7-24
• 1.1 课题的研究背景及意义7-8
• 1.2 液体阴极辉光放电发射光谱仪发展概况8-9
• 1.3 国内外研究现状9-24
• 1.3.1 国外研究现状9-20
• 1.3.2 国内研究现状20-24
• 第二章 液体阴极辉光光谱仪的改进24-31
• 2.1 液体阴极辉光光谱仪介绍24-27
• 2.1.1 液体阴极辉光光谱仪构成24-25
• 2.1.2 液体阴极辉光光谱仪原理25-27
• 2.2 液体阴极辉光光谱仪的改进27-30
• 2.2.1 早期液体阴极辉光光谱仪缺陷27-29
• 2.2.2 液体阴极辉光光谱仪的改进方案29-30
• 2.3 本章小结30-31
• 第三章 液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中的痕量杂质元素31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 材料与试剂31-32
• 3.2.2 样品消解及测定32
• 3.3 结果与讨论32-40
• 3.3.1 仪器条件优化32-37
• 3.3.2 方法的基体效应37-38
• 3.3.3 硅酸钇镥样品的测定38-40
• 3.4 本章小结40-41
• 第四章 运用改进的液体阴极辉光放电原子发射光谱仪分析二氧化钛中的痕量杂质元素41-53
• 4.1 引言41
• 4.2 实验部分41-42
• 4.2.1 材料与试剂41-42
• 4.2.2 样品消解及测定42
• 4.3 结果与讨论42-51
• 4.3.1 仪器条件优化42-46
• 4.3.2 样品测定中的基体效应研究46-48
• 4.3.3 二氧化钛样品的测定48-50
• 4.3.4 测定样品中Pb的过程中的增敏效应研究50-51
• 4.4 本章小结51-53
• 第五章 结论53-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-61
• 作者简介61
• 攻读硕士学位期间研究成果61-62

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