平板波导红外光谱仪的关键技术及其应用研究

发布时间：2020-03-23 15:36

【摘要】：中红外光谱检测技术是一种利用有机化合物在中红外波段的光学特性进行检测物质的方法。主要对有机化合物分子的振动跃迁基频现象进行研究,可用于获取有机化合物的组织成分和结构信息。中红外光谱技术在实际应用分析中凭借其特征性强,分析时间短、所需样品量少等优势在有机化学、生态环境、制药工程等领域占有重要的一席之地。基于平板波导的小型红外光谱仪具有体积小、重量轻、无运动部件等优点令其在中红外光谱分析中具有不可替代的地位,在微小型中红外光谱仪中独树一帜。目前,实验室前期研制的平板波导小型红外光谱仪样机存在内部背景杂散辐射严重、光谱定标和辐射定标精度低、探测对象单一等问题。针对上述问题,全面展开了基于平板波导技术的光谱仪的内部杂散辐射分析与抑制、光谱定标及辐射定标等核心关键技术研究。主要工作内容概括如下:1、平板波导小型红外光谱仪自身杂散辐射分析与抑制。在研究杂散辐射传输的基本能量传输方程的基础上,结合杂散辐射理论基本辐射量和基本定律,分析了平板波导小型红外光谱仪内部自身杂散辐射的主要影响因素,并计算了不同元件表面发射率下及不同元件表面温度下的理论辐射功率。利用Trace Pro软件建立模型进行了相关仿真研究,为平板波导小型红外光谱仪内部自身杂散辐射的研究提供了理论依据。根据仿真结果,提出采取添加冷屏和探测器二级制冷结合的方法来抑制光谱仪内部自身杂散辐射的影响,并通过实验对比了采取抑制措施前后的平板波导小型红外光谱仪系统的杂散辐射系数。最后分析表明:采取添加冷屏和探测器二级制冷结合的方法能明显减小平板波导小型红外光谱仪内部的自身杂散辐射。在常温环境下(298K),平板波导小型红外光谱仪的杂散辐射系数能达到5%以下。2、平板波导小型红外光谱仪的光谱定标方法研究。分析了当前实验室红外光谱仪光谱定标方法的优缺点,提出了基于激光器结合积分球的改进方法对平板波导小型红外光谱仪进行光谱定标。在实验室完成搭建激光器和积分球结合的定标装置,利用该实验装置对平板波导小型红外光谱仪进行了光谱定标,其中心波长定标精度能达到0.02μm。并与采用测量两片窄带滤光片中心波长对光谱仪定标的方法进行了对比,解决了平板波导小型红外光谱仪在光谱定标过程中因光源本身光谱带宽导致光谱中心波长偏移和光谱分辨率低的问题,定标精度更高。3、平板波导小型红外光谱仪的辐射定标方法研究。针对平板波导小型红外光谱仪在中红外波段对目标测量随环境温度敏感的特点,分析了环境温度变化对平板波导小型红外光谱仪输出灰度值的影响,提出了基于环境温度变化量的平板波导红外光谱仪输出灰度值修正补偿的辐射定标方法。降低了平板波导小型红外光谱仪辐射定标和测量过程中环境温度的变化对目标辐射测量精度的影响。完成了相应的漂移补偿实验,补偿后的输出灰度值与理论计算值的最大误差不超过2.4%,验证了该定标模型在不同环境温度下进行红外辐射测量的准确性。4、平板波导小型红外光谱仪的性能测试。针对衰减全反射光谱测量应用,开展了衰减全反射附件的设计与研制,并对典型样品(液体和薄膜)进行了相应的实验。在上述研究的基础上,用平板波导小型红外光谱仪对典型气体(氨气和六氟化硫)进行了实际测量,并与用傅里叶变换光谱仪测得的光谱图进行了对比。实验证明,自主研制的小型红外光谱仪能够完成对液体、薄膜及气体等物质的在线实时检测。此外,衰减全反射附件体积小,易携带且操作简单,非常适用于非实验室环境下的检测。
【图文】：

能级图,能级图,拉曼散射,拉曼光谱学

１９２８年，印度物理学家第一次发现了光的非弹性散射效应Ｉ１＇根据逡逑该效应为基本理论建立起来的实验科学称为拉曼光谱学［２ＱＰ１１。逡逑拉曼散射本质是光波在被散射后频率发生变化的现象。如图１．２所示，，描绘逡逑了拉曼散射和瑞利散射的量子理论能级示意图。如图所示，可以假设散射物体的逡逑分子原先处于最低能级状态。当物体分子被某一入射光束照射时，因激发出光子逡逑２逡逑

技术方法,近红外

检剩Ｂ逡逑图１．５近红外常见技术方法逡逑图１．５为获得近红外光谱常见的几种技术方法。近红外光谱技术可分为透射逡逑近红外光谱技术、漫反射近红外光谱技术和透漫射式近红外光谱技术［４＜）］［４１］。采逡逑用透射光谱近红外光谱技术（一般用于短波近红外区，光谱范围一般在逡逑７００￣１１００ｎｍ之间）检测时，待测样品通常安放在红外光源与检测器之间。当待逡逑测样品为透明物质（溶液），若在物质内部不存在光的反射、散射等现象，只存逡逑在光的吸收时，其吸光度遵循朗伯－比尔定律：逡逑Ａ｛Ｘ）＾＼ｇ［ｌ，｛Ｘ）ｌ邋Ｉ，｛Ｘ）］邋＝邋＼ｇ［＼ｉｎＸ）］＾ｓ－ｃ－ｄ逦（１－１）逡逑式（１－１）中：光路长度Ａ浓度ｃ；邋Ｊ（义）为被测物的吸光度（或称绝对吸光度）；／０（又）逡逑为入射光强度；／，（２）为透射光强度；ｒ（２）为透射比；ｓ为吸光系数。逡逑但是，有时一些待测样品是不透明的。当光束入射到样品表面时，样品中的逡逑粒子会引起光散射。因为样品中的光束路径是不确定的
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TH744.122;O657.33

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