小型辉光放电系统工作参数优化及装置改进

发布时间：2020-04-07 16:13

【摘要】：辉光放电光谱仪可以对金属块状样品以及各类涂镀层样品进行分析检测,可广泛应用于材料表面成分分析、产品质量检测、新型材料研发等领域。近年来,对其相关技术的研究成为国内外分析仪器研究领域的一个研究热点。对辉光放电系统进行小型化设计可以弥补传统大型光谱系统结构复杂、价格昂贵等不足,可应用于小型分析实验室、各类研究室、材料质检部门等。本文基于小型化的辉光放电实验平台,进行了样品装载装置的改进,并研究了采用此系统分析铜基、铁基块状样品时最优的工作参数。本文为小型辉光光谱分析系统设计了一种气动样品装载装置,替代了实验平台原有的手动样品装载装置。经实验验证,气动装置的应用改善了样品的溅射坑型,提高了溅射稳定性。气动样品装载可以有效地控制样品与阴极盘之间的间隙,使其固定在0.2 mm左右,从而达到更好的限制放电效果。本文采用小型射频辉光放电光谱检测系统对金属块状样品(铁基样品和铜基样品)进行了溅射激发,通过爱万提斯CCD光谱检测器检测各工作参数下各元素的光谱强度。采用控制变量法,在不同工作参数下对金属样品进行了大量实验,得到样品中各元素光谱强度图谱以及溅射时辉光光谱照片。文中获得了各元素光谱强度随氩气压强变化的趋势曲线,以及各元素光谱强度随射频功率变化的趋势曲线。经分析可得,本系统工作时氩气气压有效范围为150 Pa"fn"f350 Pa、射频功率有效范围为15 W"fn"f60 W。辉光放电腔内氩气气压为270 Pa、射频功率为50 W时,金属样品中的基体元素(Cu元素、Fe元素)有最强的光谱信号强度。本文进行了最优工作参数下的系统精密度实验,给出了实测数据。经实验测定,本系统可检测到铜基样品中含有Zn、Fe、P和N等元素。本文进行了样品装载装置改进前后仪器的分析精密度的比对实验。分析铜基样品时,RSD(relative standard deviation;相对标准偏差)值由12.6%提高到3.2%;分析铁基样品时,RSD值由12.1%提高到9.5%。
【图文】：

光谱技术,应用分布,辉光放电

精密的分析仪器的发展作为技术支撑[2]。20 世中期，包含光谱析体系的分析仪器在行业中诞生[3-5]。辉光放电光谱法（Gsion Spectrometry, GD-OES）作为众多仪器分析方法之一，可强度对待测物进行分析。每种元素都有属于自己的特征谱线，过检测特征光谱来检测元素也就是元素的定性分析；通过检测来分析待测样品中该元素的含量，也就是定量分析[6-8]。如今辉业分析的应用比重较大[9]。电技术作为一种直接分析固体样品的分析技术，它最早用于分nalysis)，后来越来越多地用于分析材料表面从而越发受到人们谱系统与其他的表面分析仪器相比，在表层和深度部面分析方方便、价格便宜等优势。在国外，辉光放电光谱仪被广泛应用心。图 1-1 是近年来辉光放电光谱技术应用领域的分布图[10]。

谱系,光谱系,辉光放电,激发源

河北大学工程硕士专业学位论文辉光放电光谱系统一直由国外仪器产商（德国 SPECTRO 公 Yvon 公司及美国 LECO 公司）生产，如图 1-2 为法国 HORIBAfiler 2 型辉光放电光谱系统及其等离子体激发源。在国内，，钢分析仪器有限公司在“NCS-GD05 辉光放光谱系统”研究基DL750 辉光放电光谱系统”样机[11]。
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TH744.4

【参考文献】