直读光谱的测试平台搭建与元素谱线分析

发布时间：2020-06-21 23:11

【摘要】：直读光谱分析是一种发射光谱分析方法,利用各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,然后通过光电转换的方式对元素特征光谱进行读取,由此来对材料成分和含量进行检测和分析。借助于电火花、辉光等外界能量激发试样,直读光谱不仅可用于常量和痕量元素分析,还可用于表面及深度分析。直读光谱具有分析速度快、操作简单、分析精度高、适用范围广等优势,对推动生产过程中的高稳定、高精度、快速化和自动化发展具有重要意义。本文搭建了一套基于罗兰圆结构的直读光谱测试平台,在课题组已有的光源和采集系统的基础上,设计了光学系统的实现方案,并根据元素分析要求对各光学元件进行选型。之后对测试平台的光路结构进行调试,实现了从200nm到400nm近紫外波段的全谱测量,色散率为1.04nm/mm。经计算,光学系统的理论分辨率与多个因素相关,其中狭缝宽度的影响最大。而受到谱线强度和安装误差影响,实际分辨率比理论值要低。通过元素火花谱线激发,测得系统实际可分辨的最小波长差约为0.17nm,符合设计要求。火花放电光谱通过自建的直读光谱测试平台获得。在选定放电参数及元素分析线后,对不锈钢各组成成分的纯金属元素谱线进行测量和分析,由此确定各元素分析线的标定位置,之后测定了304不锈钢样品中的Fe、Cr和Ni元素的分析线,并检出了316不锈钢中低含量的Mo元素,实现了火花光谱的定性分析。而辉光放电光谱通过GD-Profiler光谱仪获得,在选定测试参数后分析了304不锈钢中Fe、Cr、Ni和O元素的辉光谱线强度及其深度分布。为了获取不锈钢的元素含量分布,本文在304不锈钢已知基底含量的基础上,建立了半定量的分析方法,得到元素含量的深度分布。误差分析结果表明,半定量分析在趋势预测上结果十分可靠。
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TH744.1
【图文】：

谱线,激发光源,发射光谱

辉光放电光谱这一领域的发展空间依然很大。读光谱分析的研究进展读技术的发展，元素谱线的测定工作也得以迅速推动，在前人的发射谱线的部分波长均已被精确测定并制成册。目前各元析谱线可从 Harrison 所著的书[36]中查阅得知。而 Meggers 等不同激发光源下的分析谱线强度值。火花谱线分析的发展，大多数金属元素的发射光谱的研究工下，非金属元素因其真空紫外的分析谱线波长特性，分析的，直读光谱的测定范围向真空紫外波段扩展，对测定金属材碳和其他非金属的分析方法进行研究和改进，使得非金属元提高。近些年来，直读光谱技术不仅应用于工业领域，也扩大医学等行业，拓展了发射光谱分析的应用范围。

示意图,放电类型,示意图,火花放电

图 2-2 各放电类型的电压-电流关系示意图的电学参数不同，产生的放电能量也不同，其原子发射光谱的-2 是各放电类型的电压-电流关系图[39]，辉光放电的电压大，电压小，但是电流大。而火花放电的两个电极之间的电压有击穿从而放电，但火花放电维持的时间很短（10-8~10-6），之形式[40]。电属于电容放电，开始的时候电源向电容充电，当电容的电压压时，电极之间的气体就会被击穿而产生多条放电通道导电体发生电离，释放出大量的热量，使得电极表面的物质迅速次火花放电产生的放电管道都会在电极材料表面不同的位置在电极材料表面不同的位置。由于火花产生的焰炬具有很高谱中有的谱线增强，有的则会减弱，而最为突出的是更多激子线的出现。而在电极被火花击穿的瞬间后，电压会迅速得

【参考文献】