铂丝位错特性对标准铂电阻温度计稳定性影响的研究

发布时间：2021-02-03 15:26

　　铂丝的位错是影响标准铂电阻温度计性能稳定性的重要因素之一。从微观角度出发,借助X射线衍射（XRD）分析方法,开展了退火时间对铂丝位错密度影响的研究,并利用标准铂电阻温度计退火实验数据进行了验证。结果表明:实际用于标准铂电阻温度计直径为0.07 mm的新制铂丝（纯度99.999%）平均位错密度随着退火时间呈指数减小,经过100 h退火后位错密度从10¹²cm^-2下降到10¹¹cm^-2,300 h后其位错密度基本保持稳定;新制标准铂电阻温度计在退火前300 h其水三相点电阻值明显减小,退火300 h后水三相点值变化量小于3 mK并趋于平稳,此结果从热处理时间上与铂丝位错实验结果基本吻合。研究结果为标准铂电阻温度计制作工艺的提升及计量检定规程的修订提供技术支撑。 

【文章来源】：计量学报. 2020,41(11)北大核心

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

X射线衍射法原理图

实验样品制备时，由于样品台可放置样品的最大尺寸为15 mm×15 mm，故准备1块10 mm×10 mm×1.5 mm的石英薄片，石英薄片上加工1个10 mm×4 mm×0.2 mm的凹槽，用于缠绕铂丝样品。先采用浓度为99%的无水乙醇浸泡石英薄片，用去离子水进行超声清洗，以去除薄片表面的杂质;然后在中间凹槽缠绕铂丝，铂丝需紧密有序排列，宽度约3.5 mm，需绕丝50圈左右，样品见图2所示。本实验中制备了2个样品，可以相互验证实验结果的准确性。3 实验结果与分析

根据铂的标准谱图，见表1，铂晶体具有多个晶面，各个晶面的2θ不同，例如(111)晶面为39.763°、(200)晶面为46.243°等。对比图3与表1中数据可以发现:在36°～49°之间，待测样品的衍射图谱中2个角度(39.7°和46.2°)与标准物质铂衍射图谱中2个角度(见表1,2θ在39.763°和46.243°)基本吻合(重合率为99%)，但是图3中，2θ在46.2°时，只有2条谱图出现了强峰造成数据不全，所以舍去此角度。综上，本文对铂的(111)晶面进行数据分析并计算位错密度，研究铂丝位错密度与退火时间的关系。

【参考文献】：
期刊论文
[1]一种高精度薄膜铂电阻温度计测量迟滞性的研究[J]. 张恒,曾凡超,文昌俊,郝小鹏,孙建平,傅承玉.  计量学报. 2019(06)
[2]空气环境下PtO2分解实验的研究[J]. 牛亚路,宋凯,孙建平,李旭,叶萌.  计量学报. 2018(01)
[3]退火对标准铂电阻温度计性能影响的研究[J]. 邓小龙,孙建平,乐恺,李杰,武鑫财.  计量学报. 2015 (01)
[4]欧美最新X射线衍射残余应力测定标准介绍[J]. 施新华,武立宏,栗春.  理化检验(物理分册). 2011(10)



本文编号：3016738