吹扫捕集-多接收器电感耦合等离子体质谱联用系统开发及应用研究

发布时间：2021-05-27 11:31

　　多接收器电感耦合等离子体质谱仪（Multicollector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MC-ICPMS）是目前广泛应用的一种同位素质谱检测仪器,可实现多种金属同位素的高分辨率和高精度测定。汞是一种毒性很大的全球污染物,使用MC-ICPMS对环境样品中汞的同位素进行分析,可以追溯汞的环境转化过程或污染来源。现有的MC-ICPMS测定汞同位素分析方法多采用冷蒸气发生的进样方式,对样品中汞的浓度要求较高,使得许多低含量样品无法进行直接测定,需要繁琐的富集过程,且容易产生测定误差。本论文建立了吹扫捕集与多接收器电感耦合等离子体质谱在线联用系统,对联用接口、信号采集方式、数据处理方法及仪器条件等进行了详细的设计和优化,有效提高了方法的灵敏度,并成功应用于环境水样中汞同位素的直接测定。首先,搭建了吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统,并且进行相关参数优化。联用系统搭建之前,分别对MC-ICPMS和吹扫捕集的稳定性和准确性进行调试,确保联用系统各模块正常工作。联用系统搭建之后,分别对信号采集参数（采样时间:0.008s;采样数:50... 

【文章来源】：江汉大学湖北省

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 文献综述
    1.1 多接收器电感耦合等离子体质谱原理及应用
        1.1.1 质谱原理及概况
        1.1.2 多接收器电感耦合等离子体质谱原理
    1.2 汞污染及危害
        1.2.1 汞及其化合物
        1.2.2 汞的排放
        1.2.3 汞在环境中的迁移转化
        1.2.4 汞在水环境中的形态转化
        1.2.5 汞在食物链中的富集和放大
    1.3 汞同位素分析技术及应用
        1.3.1 汞同位素分馏
        1.3.2 汞同位素分馏应用
        1.3.3 汞同位素分析技术进展
        1.3.4 汞同位素分析中的数据处理
    1.4 论文选题意义及工作
第二章 吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统的建立
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 溶液及试剂
        2.2.2 仪器与装置
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 吹扫捕集及MC-ICPMS的信号优化
        2.3.2 吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统的搭建
        2.3.3 联用系统的信号采集
        2.3.4 采集数据点的优化
        2.3.5 吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统的气路优化
        2.3.6 样品-标准-样品(SSD法的优化)
    2.4 本章小结
第三章 吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统的数据处理
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 溶液及试剂
        3.2.2 仪器与装置
        3.2.3 数据分析
        3.2.4 标准溶液样品测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 标准样品测定及其数据采集
        3.3.2 数据采集模式的改变
        3.3.3 PAI法和LRS法
        3.3.4 同位素比值精度
        3.3.5 数据处理方式的优化
        3.3.6 标准溶液的数据处理
    3.4 本章小结
第四章 吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 溶液和试剂
        4.2.2 仪器和装置
        4.2.3 生物样品前处理方法
        4.2.4 天然水样前处理方法
        4.2.5 质量保证与质量控制
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 总汞分析结果
        4.3.2 联用仪器检出限的优化
        4.3.3 生物样品及天然水样汞同位素分析结果
    4.4 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 论文主要工作总结
    5.2 研究内容的不足
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]基于高分辨质谱技术的婴幼儿食品中过敏原蛋白质的高灵敏检测[J]. 顾艳.  检验检疫学刊. 2019(05)
[2]Comparison of two pretreatment methods for mercury stable isotope analysis in Antarctic moss[J]. LIU Hongwei,YU Ben,SHI Jianbo,ZHANG Qinghua,JIANG Guibin.  Advances in Polar Science. 2017(01)
[3]汞的环境地球化学研究进展[J]. 冯新斌,陈玖斌,付学吾,胡海燕,李平,仇广乐,闫海鱼,尹润生,张华,朱伟.  矿物岩石地球化学通报. 2013(05)
[4]汞的微生物甲基化与去甲基化机理研究进展[J]. 谷春豪,许怀凤,仇广乐.  环境化学. 2013(06)
[5]Hg稳定同位素地球化学研究进展[J]. 王柱红,陈玖斌,冯新斌,蔡虹明.  地球与环境. 2012(04)
[6]光诱导蒸气发生-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞形态[J]. 徐进勇,王彤,陈杜军,叶隆慧,倪师军.  分析化学. 2012(01)
[7]多接收电感耦合等离子体质谱法高精密度测定汞同位素组成[J]. 尹润生,冯新斌,Foucher Delphine,侍文芳,赵志琦,王静.  分析化学. 2010(07)
[8]环境汞污染[J]. 冯新斌,仇广乐,付学吾,何天容,李平,王少锋.  化学进展. 2009(Z1)
[9]膜去溶-ICP-MS测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质分析方法研究[J]. 韩国军,伍星,童坚.  中国稀土学报. 2009(01)
[10]大气汞的自然来源研究进展[J]. 王少锋,冯新斌,仇广乐,李仲根,魏中青.  地球与环境. 2006(02)

硕士论文
[1]DOM和UV对水—气界面汞释放的影响[D]. 陈曦.西南大学 2008



本文编号：3207486