裂解器-气相色谱质谱联用仪的使用技巧及故障处理

发布时间：2021-09-24 02:06

　　在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布.裂解器-气相色谱质谱联用仪（pyrolyzer-gas chromatograph-mass spectrometer, Py-GCMS）将快速热解技术同气相色谱质谱联用技术结合,作为研究木质生物质快速热解产物的重要仪器,可定性、定量分析难挥发复杂基质成分.以CDS5200-7890A-5975C Py-GCMS为例,从仪器的原理出发,介绍Py-GCMS的使用技巧,详细说明Py测试样品要求及操作注意事项.着重总结分享了仪器维护保养及故障处理经验,指出规范有序及安全高效地运行Py-GCMS,不仅可以保障科研活动,在一定程度上也可延长仪器的使用寿命. 

【文章来源】：分析测试技术与仪器. 2020,26(03)

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

Py-GCMS组成示意图

大型仪器设备一旦损坏,往往维修价格昂贵,造成仪器因故障停用,同时也给仪器管理人员带来很大压力,阻碍了大型仪器设备充分利用[13]. 仪器管理员须掌握基本的故障排除能力,熟悉仪器原理与构造,提高仪器的使用效率.日常故障排查中,应保护个人安全,保护设备,避免故障扩大、转移. 故障分析时应首先确定有关部分及相关因素,故障排查时主要从以下几点出发:(1)顺序推理. 根据仪器工作原理、故障现象顺序推理,排查故障原因. (2)分段排除. 根据仪器构造,分段分区逐个排查. (3)经验推断. 根据积累的经验,按照可能性从大到小依次排查. (4)比较检查. 参照工作正常仪器或故障发生前后仪器参数变化,排查故障原因.

仪器载气贯穿了整个联用系统,因此载气压力问题的排查要分段分区排查. Py漏气或堵塞主要表现为GC进样口压力降低,故障排查时可根据仪器待机状态或运行状态时的气路图具体分析(如图5所示):(1)裂解探针接口漏气. 手指旋轮VESPEL密封垫损坏,更换VESPEL密封垫故障排除. (2)裂解腔接口漏气. 常见裂解腔接口频繁升降温引起的接口热胀冷缩,手动拧紧接口手指旋轮排除故障. (3)八通阀漏气或堵塞. 八通阀磨损导致气密性降低,八通阀有异物导致气路堵塞,清洗或更换八通阀阀芯,注意回装时不可过紧. (4)阀箱气路堵塞. Py传输线或进样针堵塞,通过短接阀箱的方式,将载气气路直接与传输线相连,排查故障. (5)Py传输线堵塞可以通过溶剂浸泡疏通,进样针堵塞可以通过高温灼烧后超声清洗疏通.4. 2 GCMS漏气或堵塞

【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养[J]. 张,李强.  中国畜牧业. 2012(18)



本文编号：3406880