一种微束X射线衍射仪及其应用研究
发布时间：2021-11-03 21:08
本文研究了一种微束X射线衍射仪,并对其硬件、软件和性能进行了介绍。该衍射仪采用毛细管X光透镜将X射线束会聚到μm量级,并通过由PLC和步进电机等组成的闭环运动控制系统调节三维样品台来实现对样品微区的物相分析和物相的二维扫描分析。利用自行开发的控制软件实现了微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光分析两种模式。为了验证设备的可行性,采用本微束X射线衍射仪以微区X射线衍射的方式扫描了苹果手机主板的焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm的区域,得到了区域内SnO2（3 1 2）的晶相分布图。此外,利用本微束X射线衍射仪分析了1片清代红绿彩瓷表面的白色瓷釉和彩料中钾长石和钙长石等主要的晶相,这些实验数据可为古代瓷器的烧制工艺提供有益的参考。因此,这种微束X射线衍射仪在材料、文物保护等研究领域具有广泛的应用前景。
【文章来源】：原子能科学技术. 2020,54(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
焊锡接触点中SnO2(3 1 2)
利用本实验室研发的微束X射线衍射仪进行μ-XRD分析,X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,步距角为0.1°,2θ范围为10°～120°,每步探测活时间为10 s,实验结果如图11所示。从图11可看出,彩瓷表面白色瓷釉和彩料的主要衍射峰多数处于2θ为23°～31°的范围内,均含有以钙长石(CaAl2Si2O8)为主的矿物成分。彩瓷的呈色是着色元素和晶体结构共同作用的结果。彩瓷表面的白色瓷釉中主要含有K,存在KAlSi3O8(JCPDS 31-0966)和CaAl2Si2O8(JCPDS 41-1486)的矿物相。红色彩料中主要含有Fe,由ε-Fe2O3(JCPDS 52-1449)和3Al2O3·2SiO2(JCPDS 15-0776)等组成,其中ε-Fe2O3晶体的析出与还原性烧制环境有关[15]。而以3Al2O3·2SiO2为主要成分的莫来石一般在1 200 ℃左右形成,因此图10中的红色釉属于高温烧成的釉。绿色彩料中含有Cu和Pb,主要存在的物相是Pb8Cu(Si2O7)3(JCPDS 31-0464)。绿色彩料加入Pb的目的在于降低釉料的熔点,以便于这种釉可在低温下烧结而成[16]。根据软件MDI Jade检索到的信息,Pb8Cu(Si2O7)3在750 ℃下通过长时间的加热才能形成,且其外观呈现为绿色,这与绿釉的烧制工艺和呈色效果相吻合。
通过μ-XRD对清代红绿彩瓷表面的分析可推测出红色彩料绘成的图案是在1 200 ℃左右高温下烧制而成的,而绿色图案则在红色釉烧成并冷却之后再进行绘制,然后在750 ℃左右烧成。因此,实验获得了一系列物相结构的参数,可为清代红绿彩瓷的烧制工艺提供有价值的参考信息。3 结论
【参考文献】：
期刊论文
[1]便携式微束X射线荧光谱仪的研发[J]. 段泽明,刘俊,姜其立,潘秋丽,李融武,程琳. 原子能科学技术. 2018(12)
[2]中国古代不同时期陶瓷绿釉化学组成的研究[J]. 熊樱菲. 中国陶瓷. 2014(08)
硕士论文
[1]故宫南大库出土紫金釉和黄釉的微观结构研究[D]. 刘震.中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所) 2018
本文编号：3474351
【文章来源】：原子能科学技术. 2020,54(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
焊锡接触点中SnO2(3 1 2)
利用本实验室研发的微束X射线衍射仪进行μ-XRD分析,X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,步距角为0.1°,2θ范围为10°～120°,每步探测活时间为10 s,实验结果如图11所示。从图11可看出,彩瓷表面白色瓷釉和彩料的主要衍射峰多数处于2θ为23°～31°的范围内,均含有以钙长石(CaAl2Si2O8)为主的矿物成分。彩瓷的呈色是着色元素和晶体结构共同作用的结果。彩瓷表面的白色瓷釉中主要含有K,存在KAlSi3O8(JCPDS 31-0966)和CaAl2Si2O8(JCPDS 41-1486)的矿物相。红色彩料中主要含有Fe,由ε-Fe2O3(JCPDS 52-1449)和3Al2O3·2SiO2(JCPDS 15-0776)等组成,其中ε-Fe2O3晶体的析出与还原性烧制环境有关[15]。而以3Al2O3·2SiO2为主要成分的莫来石一般在1 200 ℃左右形成,因此图10中的红色釉属于高温烧成的釉。绿色彩料中含有Cu和Pb,主要存在的物相是Pb8Cu(Si2O7)3(JCPDS 31-0464)。绿色彩料加入Pb的目的在于降低釉料的熔点,以便于这种釉可在低温下烧结而成[16]。根据软件MDI Jade检索到的信息,Pb8Cu(Si2O7)3在750 ℃下通过长时间的加热才能形成,且其外观呈现为绿色,这与绿釉的烧制工艺和呈色效果相吻合。
通过μ-XRD对清代红绿彩瓷表面的分析可推测出红色彩料绘成的图案是在1 200 ℃左右高温下烧制而成的,而绿色图案则在红色釉烧成并冷却之后再进行绘制,然后在750 ℃左右烧成。因此,实验获得了一系列物相结构的参数,可为清代红绿彩瓷的烧制工艺提供有价值的参考信息。3 结论
【参考文献】：
期刊论文
[1]便携式微束X射线荧光谱仪的研发[J]. 段泽明,刘俊,姜其立,潘秋丽,李融武,程琳. 原子能科学技术. 2018(12)
[2]中国古代不同时期陶瓷绿釉化学组成的研究[J]. 熊樱菲. 中国陶瓷. 2014(08)
硕士论文
[1]故宫南大库出土紫金釉和黄釉的微观结构研究[D]. 刘震.中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所) 2018
本文编号：3474351
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