锰酸铜系低温用热敏电阻温度传感器制备方法与性能表征研究

发布时间：2017-08-03 23:14

  本文关键词：锰酸铜系低温用热敏电阻温度传感器制备方法与性能表征研究

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【摘要】：近年来随着空间科学和低温超导技术的发展,推动了低温温度传感器技术的发展,同时对其提出了更高的要求。以尖晶石结构过渡金属复合氧化物陶瓷材料为基础制造的低温NTC(负温度系数)热敏电阻具有灵敏度高、稳定性好、热惯性小、磁场影响小、低温阻值大、宜于遥测等优点,可在低温物理和低温工程中广泛应用。然而国内高精度低温热敏电阻的研究发展相对缓慢,具有稳定制作工艺系列化的产品还比较少,目前市场上供应的能够在20K～100K温度范围内使用的NTC热敏电阻温度传感器主要为国外产品,生产工艺复杂,价格昂贵,国内未掌握相关核心技术,难以满足国内空间科学和低温超导技术事业发展的需求。据此本文提出以锰酸铜系(Cu-Mn-O)为基体材料的低温用NTC热敏电阻传感器的研究,针对其制备方法开展研究,并进行性能表征,着重开展了以下几个方面的理论与实验研究：1.介绍了NTC温度计用于低温测量时的特性及优势,详细介绍了研制NTC热敏电阻的方法与过程,结构特性,重点描述了采用制备低温用NTC热敏电阻的不同工艺方法,分析其结构特性和导电机理,分析了不同元素添加含量对性能的影响,针对其老化机理进行分析；2.在借鉴国内外高精度低温温度计标定装置设计的基础上,设计并研制了一套高精度低温温度计测试装置。通过对其进行结构特性与“热力学”、“传热学”分析,减少其漏热。在控温过程中,提出了采用分段模糊-比例积分微分(Fuzzy-PID)的控制方法,实现快速升温与温度稳定的功能；测试结果显示,在20K至200K温区范围内,30分钟内的温度波动度最大不超过+8mK,具有较好的稳定性,能够满足表征热敏电阻温度计电阻特性的需求；3.采用Pechini法制备La3+掺杂的Mn-Ni-Cu-Fe-0系NTC氧化物NTC热敏电阻温度计,并表征了液氢温区-液氮温区的电阻-温度特性。结果表明,温度越低其灵敏度越高,具有进行深低温测量的优势,在液氮以上温区灵敏度较小,适用性稍差。其电阻特性随磁场强度的变化率小,更适于在高磁场环境下工作。此外,温度计具有较好的老化性能和稳定性；考察了La元素含量对电阻特性的影响,结果显示La元素含量增加能够有效减小电阻值；分析了4个校准方程对拟合曲线的影响。用最小二乘法进行非线性拟合求解方程的参数,考察了不同拟合方程下的残差值,结果Hoge-3方程能够得到最佳的拟合效果,残差值能够符合要求；4.采用固相反应法制备Mn-Ni-Cu-Fe-0系NTC氧化物热敏电阻,并测试分析了在液氮温区至室温温区的电阻特性。结果表明,液氮温区下不仅能够获得较高的电阻值,并且具有非常高的灵敏度,但室温时电阻值及灵敏度均下降；温度计在液氮温区随磁场强度的变化率较小,磁场强度从0T变化至10T,阻值变化率低于0.45%,相对适合于在高磁场下工作；温度计具有较好的老化性能和稳定性,温度计具有较差的互换性,最大能够引起±1.5K的测量偏差,使用前必须进行标定；温度计进行标定后,并且采用Hoge-3校准方程拟合,不确定度小于10mK。
【关键词】：温度计 低温 热敏电阻 负温度系数 恒温器 高磁场
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TP212;TH811
【目录】：

• 致谢5-6
• 摘要6-8
• Abstract8-15
• 符号清单15-19
• 第1章. 绪论19-35
• 1.1 课题研究背景19-20
• 1.2 主要的温度测量方式20-22
• 1.2.1 热膨胀式温度计20
• 1.2.2 热电偶温度计20-21
• 1.2.3 辐射式温度计21
• 1.2.4 电阻温度计21-22
• 1.3 适用于低温领域的温度计22-25
• 1.3.1 铂电阻温度计22-23
• 1.3.2 铑铁电阻温度计23-24
• 1.3.3 低温锗电阻温度计24
• 1.3.4 二极管温度计24-25
• 1.3.5 热敏电阻温度计25
• 1.4 NTC温度计特性与国内外研究现状25-33
• 1.4.1 NTC温度计热敏电阻的特性25-28
• 1.4.2 NTC温度计的发展及国内外研究现状28-30
• 1.4.3 磁场对低温温度计的影响30-32
• 1.4.4 低温用NTC热敏电阻研究中存在的问题32-33
• 1.5 本文研究内容33-34
• 1.6 本章小结34-35
• 第2章. NTC热敏电阻制备方法及结构特性35-49
• 2.1 前言35
• 2.2 NTC热敏电阻的主要制备方法35-40
• 2.2.1 制备粉体35-38
• 2.2.2 制作胚料38
• 2.2.3 干燥烧结38-39
• 2.2.4 电极制备39
• 2.2.5 阻值调整39
• 2.2.6 老化处理与标定39-40
• 2.3 NTC热敏电阻的结构特性40-42
• 2.3.1 NTC热敏电阻陶瓷结构影响阳离子分布的因素41
• 2.3.2 热敏电阻材料的结构测试方法41-42
• 2.4 NTC热敏电阻的导电机理42-47
• 2.4.1 尖晶石结构的导电机理42-43
• 2.4.2 复合氧化物NTC热敏电阻材料的导电机理43-45
• 2.4.3 热敏电阻材料的老化机理45-46
• 2.4.4 常见金属阳离子分布对NTC热敏电阻电性能影响的定性分析46-47
• 2.5 本章小结47-49
• 第3章. 低温下高精度温度测试装置及方法49-73
• 3.1 前言49
• 3.2 测试系统介绍49-53
• 3.2.1 测试装置系统总述49
• 3.2.2 数据采集系统49-51
• 3.2.3 高精度控温系统51
• 3.2.4 真空系统51-52
• 3.2.5 恒压源测量法52
• 3.2.6 恒流源测量法52-53
• 3.3 低温恒温器设计53-64
• 3.3.1 冷却方法54-55
• 3.3.2 结构设计55-59
• 3.3.3 恒温器漏热分析计算59-64
• 3.4 温控仪控制逻辑64-66
• 3.5 测试结果分析与讨论66-72
• 3.5.1 降温及加热过程中温度场的变化66-68
• 3.5.2 温度稳定性68-69
• 3.5.3 温度场均匀性69
• 3.5.4 不确定度分析69-72
• 3.6 本章小结72-73
• 第4章. 液氮至室温温区NTC热敏电阻特性73-82
• 4.1 前言73
• 4.2 液氮温区NTC热敏电阻温度计的制备73-74
• 4.2.1 热敏电阻用陶瓷材料制备过程74
• 4.2.2 液氮温区热敏电阻温度计的制作过程74
• 4.3 液氮至室温温区NTC温度计基本特性分析74-80
• 4.3.1 测试装置74-75
• 4.3.2 低温下电阻特性测试结果75-77
• 4.3.3 稳定性分析77-78
• 4.3.4 校准方程拟合结果分析78
• 4.3.5 温度计互换性78-80
• 4.3.6 温度计的老化试验80
• 4.4 磁场对液氮温区NTC温度计的影响80-81
• 4.5 本章小结81-82
• 第5章. 液氢温区NTC热敏电阻温度计特性及分析82-99
• 5.1 前言82
• 5.2 液氢温区用NTC热敏电阻的制备82-85
• 5.2.1 制备过程82-83
• 5.2.2 热敏电阻温度计的制作过程83
• 5.2.3 性能表征83-85
• 5.3 液氢至液氮温区NTC热敏电阻温度计电阻特性表征85-91
• 5.3.1 测试装置85
• 5.3.2 温度计老化特性85-86
• 5.3.3 温度计电阻特性86-89
• 5.3.4 磁场强度对NTC温度计的影响89
• 5.3.5 La元素含量的对电阻特性的影响89-91
• 5.4 校准方程的评估91-98
• 5.4.1 主要的校准方程91-93
• 5.4.2 评价拟合方程的标准93-94
• 5.4.3 校准方程的比较94-98
• 5.5 本章小结98-99
• 第6章. 全文总结与展望99-102
• 6.1 全文总结99-100
• 6.2 创新点100
• 6.3 前景展望100-102
• 参考文献102-109
• 攻读博士学位期间主要的研究成果109

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