铝液测氢用固体电解质管的制备及成型方法研究

发布时间：2017-08-12 06:00

  本文关键词：铝液测氢用固体电解质管的制备及成型方法研究

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【摘要】：铝及其合金具有轻质、耐蚀、优良的机械性能和高导电性能等优点,近年来得到越来越广泛的应用。在铝合金材料制备与成形过程中,有效控制铝合金液中含气量是保证高性能制件的重要因素,而氢是铝液中可溶解的唯一气体,因此对铝液中氢含量的检测尤其是在线连续检测极为重要,而浓差电池法检测含氢量能够实现在线检测,具有广泛的应用前景。国内在浓差电池氢传感器方面已经开始研制以锆酸盐(CaZrO3、Ba Zr O3)为基体的氢传感器,但目前应用于实验中的CaZrO3基和Ba Zr O3基的浓差电池氢传感器都不能实现在变温环境下进行连续的测定,且并未实现产品化,急需优化固体电解质管材料的制备方法,以及将电解质材料成型为零件用于制造传感器,以用于在变温下进行熔体含氢量的测量。基于上述现状,本课题旨在研究一种能在变温下测定的氢传感器的固体电解质材料,主要研究其制备及成型方法,并初步研究氢传感器探头结构设计。实验采用CaCO3、ZrO2、In2O3为原料,在1000°C-1550°C不同煅烧温度下固相反应合成10%In掺杂CaZr O3,结合TG-DTA与XRD研究固相反应合成过程。分析结果表明:锆酸钙基体相可在1000°C下通过CaO和ZrO2直接合成,或者在更高温度下通过中间氧化物CaZr2O4分步合成。1200°C到1400°C主要发生铟的掺杂。煅烧温度超过1400°C对铟的掺杂无明显改善,1550°C发生铟掺杂效果的急剧恶化。因此确定了CaZr0.9In0.1O3-ɑ的煅烧工艺为1400°C下煅烧10h。探索出了CaZr0.9In0.1O3-ɑ固体电解质管的成型、排蜡工艺,通过热压注成型将煅烧合成的CaZr0.9In0.1O3-ɑ成型成U型管体,其中成型工艺参数为:注模压力0.4MPa,模具温度保持在32°C左右,注浆口温度设定在42°C,浆料温度为73°C。成型后对管体进行排蜡与烧结,其工艺为:120°C保温5h使石蜡软化;360°C保温4h使石蜡挥发至吸附剂中;460°C保温3h使石蜡进一步挥发;500°C保温2h使石蜡挥发完全;1000°C保温2h对坯体进行预烧结,最后在1550°C烧结10h获得的固体电解质管,相对致密度达到93.7%。采用CaZr0.9In0.1O3-ɑ固体电解质为质子导体,以铂为电极,铂丝为引线,用含氢10%的H2-Ar混合气体作为参比气体组装了氢传感器。使用通入氢气和氩气的混合气体作为参比电极的方法来对浓差电池传感器进行初步的检测,验证了CaZr0.9In0.1O3-ɑ固体电解质能够符合能斯特定律。
【关键词】：铟掺杂锆酸钙 质子导体 固相合成 热压注成型 氢传感器
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TH83;TP212
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-24
• 1.1 课题研究的背景和意义10-11
• 1.2 铝液中氢的来源及危害11-12
• 1.3 铝液测氢技术的现状12-17
• 1.4 钙钛矿型质子导体17-21
• 1.5 固体电解质制备方法21-22
• 1.6 固体电解质管成型方法22-23
• 1.7 课题的研究内容23-24
• 2 CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-α) 固体电解质的制备及其性能研究24-33
• 2.1 固相反应法制备CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-α) 固体电解质24-26
• 2.2 CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-α) 固体电解质的性能26-32
• 2.3 本章小结32-33
• 3 CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-α) 固体电解质管的成型及其性能研究33-46
• 3.1 热压注成型CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-α) 固体电解质管33-37
• 3.2 固体电解质管的排蜡37-40
• 3.3 固体电解质管的烧结40-42
• 3.4 固体电解质管的性能42-44
• 3.5 本章小结44-46
• 4 铝液测氢用浓差电池探头的初步研究46-55
• 4.1 浓差电池法测氢的原理46-48
• 4.2 测氢传感器结构的设计48-50
• 4.3 实验测定50-51
• 4.4 结果分析51-54
• 4.5 本章小结54-55
• 5 结论55-56
• 6 展望56-57
• 致谢57-58
• 参考文献58-63
• 附录:攻读学位期间发表的论文63

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本文编号：660040