提高真空环境中痕量杂质四极质谱仪灵敏度的实验分析方法研究

发布时间：2017-09-10 03:45

  本文关键词：提高真空环境中痕量杂质四极质谱仪灵敏度的实验分析方法研究

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【摘要】：痕量气体分析技术在环境保护、生物技术、半导体技术、医药和空间技术等领域都有着十分广泛并重要的应用。因此,准确有效地测量真空环境中痕量气体的分析技术具有非常重要的意义。真空环境的痕量气体分析中,普通测量技术的分析灵敏度往往达不到要求,因此可采用气体预浓缩的方法来提高分析灵敏度。本文阐述并对比了常见的真空环境中痕量杂质气体组成成分的测量方法和气体预浓缩的方法,包括气相色谱法、光谱法、四极质谱法、加压浓缩法、溶剂萃取法、吸气剂法和冷凝浓缩法。其中,四极质谱法设备简单、灵敏度高、定性能力好、分析速度快、可以进行快速在线检测,冷凝浓缩法操作简单、样品无需预处理,也可作为快速在线检测方法。因此,本文采用冷凝浓缩法结合四极质谱法测量真空环境中的痕量气体杂质,以提高四极质谱计的分析灵敏度。本文首先对冷凝浓缩法提高四极质谱计的分析灵敏度进行了理论分析以研究可行性,然后设计了可调浓缩器的结构,通过改变冷阱管的高度,实现了温度可调。对真空系统的性能进行了实验分析,实验结果表明：经过48小时的烘烤后的动态真空系统的极限压强为1×10-6Pa。本文采用冷凝浓缩法对烘烤前后的真空系统的本底气氛均进行了实验研究,得出四极质谱计对H2O、CH4和CO的分析灵敏度均有提高,并确定了最佳的冷凝时间。对充入系统的气体进行冷凝浓缩的实验,得出当主气是可凝气体甲烷时,四极质谱计对于主气的分析灵敏度提高量较大,而对于可凝杂质气体的分析灵敏度的提高量较小；当可凝气体种类和气体量较大时,出现冷凝饱和以及低温捕集的现象;当主气是不可凝气体Ar时,主气中的杂质气体CH4、H2O和CO从冷凝前的含量4.63‰、3.81‰、5.41‰增大到冷凝后的7.01‰、7.32%o和7.52‰,四极质谱计对这三种杂质气体的分析灵敏度的增大量分别为51.4%、92.1%和39%。当通过富集器增大可调浓缩器的冷凝效率时,四极质谱计对这三种杂质气体的分析灵敏度的提高量在之前实验的基础上分别增大了至少10倍。本文对冷凝浓缩法提高四极质谱计的分析灵敏度进行了定量计算,并且拟合出了冷凝系数随样品气体压强及冷凝时间的公式。根据拟合出的冷凝系数公式计算出四极质谱计分析灵敏度的提高倍数,并将理论值和实验值进行对比,得出误差在允许范围之内。
【关键词】：痕量气体分析 四极质谱计 冷凝浓缩法 分析灵敏度提高倍数 冷凝系数
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TH843
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 第一章 绪论8-14
• 1.1 引言8
• 1.2 痕量气体杂质分析研究内容及研究现状8-11
• 1.3 选题意义及课题主要工作11-14
• 第二章 痕量气体杂质分析方法14-26
• 2.1 痕量气体组成成分测量方法14-19
• 2.1.1 气相色谱法14-15
• 2.1.2 光谱法15-17
• 2.1.3 四极质谱法17-18
• 2.1.4 方法对比总结18-19
• 2.2 气体预浓缩方法19-23
• 2.2.1 加压浓缩法19-20
• 2.2.2 溶剂萃取法20
• 2.2.3 吸气剂法20-22
• 2.2.4 冷凝浓缩法22-23
• 2.2.5 方法对比总结23
• 2.3 小结23-26
• 第三章 痕量杂质冷凝质谱分析26-56
• 3.1 实验方案设计26-33
• 3.1.1 理论分析26-30
• 3.1.1.1 低温吸附理论26-27
• 3.1.1.2 理论分析27-30
• 3.1.2 可调浓缩器的设计30-32
• 3.1.3 实验装置32-33
• 3.2 冷凝浓缩法实验研究33-53
• 3.2.1 未烘烤真空系统本底冷凝浓缩实验研究33-36
• 3.2.1.1 分析室本底33-34
• 3.2.1.2 冷凝浓缩后扫描34-35
• 3.2.1.3 比较不同冷凝时间的效果35-36
• 3.2.2 烘烤后真空系统本底冷凝浓缩实验研究36-41
• 3.2.2.1 分析室本底37-38
• 3.2.2.2 冷凝浓缩后扫描38
• 3.2.2.3 比较不同冷凝时间的效果38-41
• 3.2.2.4 验证冷凝浓缩法冷凝效果41
• 3.2.3 充入CH_4冷凝浓缩实验研究41-44
• 3.2.4 充入空气冷凝浓缩实验研究44-46
• 3.2.5 充入Ar冷凝浓缩实验研究46-50
• 3.2.6 增加冷凝浓缩率的实验研究50-53
• 3.3 小结53-56
• 第四章 冷凝浓缩法提高四极质谱计分析灵敏度计算56-60
• 4.1 四极质谱计分析灵敏度的提高56-57
• 4.2 气体冷凝系数的确定57-59
• 4.3 冷凝浓缩法提高四极质谱计分析灵敏度实验验证59
• 4.4 小结59-60
• 第五章 总结与展望60-62
• 5.1 全文总结60-61
• 5.2 展望61-62
• 致谢62-64
• 参考文献64-70
• 作者简介70

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本文编号：824548