氧化锌气体传感器的制备及甲烷检测特性研究

发布时间：2020-03-11 18:47

【摘要】：甲烷(CH_4)是电力变压器油纸绝缘中溶解的主要故障特征气体,能有效反映运行变压器油纸绝缘故障。气体传感检测是油中气体在线监测、分析的关键。基于水热法,制备了氧化锌(ZnO)纳米片和纳米球气敏材料及传感元件,基于实验室搭建的微量气体检测平台测试了其对CH_4的检测特性。研究表明:基于ZnO纳米片制作的气体传感器比纳米球传感器对CH_4表现出更好的气敏性能,对50μL/L CH_4的最佳工作温度降低了约60℃,同时对低浓度(1μL/L~20μL/L)CH_4表现出较高的线性度和长期稳定性。本研究对研制高性能的ZnO基CH_4气体传感器奠定了基础。
【图文】：

2］等人利用硝酸锌为Zn源，通过水热法制备了Co纳米颗粒改性掺杂的ZnO气敏元件，研究发现在较低温度下对100ppmCH4显示了较高的灵敏度和较快的响应速度。本实验以二水合乙酸锌(Zn(CH3COOH)2·2H2O)为原料，采用水热法制备了纳米片、纳米球等不同形貌的ZnO气敏材料，并对其进行了微观结构表征。制成传感器后对两种传感器进行了气敏测试，研究结果表明ZnO纳米片相对于ZnO纳米球传感器对甲烷表现出更低的反应温度，更高的灵敏性和较好的响应恢复特性，为研制高性能的ZnO基CH4气体传感器奠定了基矗图2ZnO纳米片、ZnO纳米球FESEM图1制备及表征1．1ZnO纳米球，纳米片的制备本研究以二水合乙酸锌(Zn(CH3COOH)2·2H2O)为Zn源制备ZnO纳米气体传感器。实验所用药品均为分析纯。ZnO纳米球的水热法制备［13－14］:将约4mmol二水合乙酸锌(Zn(CH3COOH)2·2H2O)、0．1g柠檬酸(MEA)和适量氢氧化钠(NaOH)加入100mL去离子水中，调节PH值为11，剧烈搅拌至充分溶解，将该溶液转入高压水热反应釜中密封，将温度调至200℃水热8h，待反应完毕自然冷却至室温后用去离子水和无水乙醇反复清洗并干燥过夜，充分研磨后得到氧化锌球状纳米粉末，密封保存。ZnO纳米片的水热法制备［15－16］:将约4mmol二水合乙酸锌(Zn(CH3COOH)2·2H2O)、0．1g氨基酸(C2H5NO2)和适量氢氧化钠(NaOH)加入100mL去离子水中，调节PH值为13，剧烈搅拌至充分溶解，将该溶液转入高压水热反应釜中密封，将温度调至200℃水热8h，待反应完毕自然冷却至室温后用去离子水和无水乙醇反复清洗并干燥过夜，充分研磨后得到氧化锌片状纳米粉末，密封保存。1．2ZnO纳米球，纳米片的结构表征X射线衍射XＲD(X-

复清洗并干燥过夜，充分研磨后得到氧化锌片状纳米粉末，密封保存。1．2ZnO纳米球，纳米片的结构表征X射线衍射XＲD(X-rayDiffraction)常用于物相的定性和定量分析。本文使用日本ＲIKAKU公司生产的X射线衍射仪对已合成的样品进行扫描分析。图1为两种样品的XＲD图，各样品的XＲD图与ZnO标准图谱(JCPDScard36－1451)相一致［17］，制备的ZnO纳米晶体发育正常完整，样品中无其他杂质峰出现，表明样品为六角纤锌矿晶体结构。强衍射峰位置2θ为31．8°、34．5°、36．5°，分别对应ZnO的(100)(002)(101)晶面衍射峰。图1ZnO纳米片、ZnO纳米球XＲD图场发射扫描电子显微镜分析FESEM(FieldEmissionScanningElectronMicroscope)，可以用于观察和检测非均相有机、无机材料在微米、纳米级样品的表面特征。本文使用日本公司生产的JSM－5510型场发射扫描电子显微镜对制备的纳米粉体进行结构表征，得到结果如图2。图2(a)为ZnO纳米片状SEM图，图2(b)为ZnO纳米球状SEM图。由图2可知，两种ZnO晶体分散均匀。比较两图，，发现片状纳米ZnO比球状纳米ZnO排列更疏松、尺寸更646

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本文编号：2586338