基于过渡金属硫化物/官能化有序介孔碳纳米复合材料的电化学传感器的研究
发布时间：2020-12-10 15:19
过渡金属硫化物纳米材料具有良好的光、电、催化等性能,有序介孔碳有较大的比表面积、优越的催化、吸附和导电性能。本论文结合过渡金属硫化物纳米材料与官能化有序介孔碳二者的优势,构筑新型的基于过渡金属硫化物/官能化有序介孔碳纳米复合材料的电化学传感器,用于测定多巴胺和亚硝酸盐。具体内容如下:1.用溶剂热法合成了 MoS2纳米材料,与官能化有序介孔碳（f-OMC）和离子液体（IL）研磨复合修饰到玻碳电极表面,构建了基于f-OMC-MoS2/IL/GCE的电化学传感器。考察传感器对多巴胺（DA）的电催化响应性能。在优化条件下,用差分脉冲伏安法（DPV）完成了对DA的有效检测,将该传感器用于人血清中及盐酸多巴胺注射液回收率的检测,结果令人满意。2.以MoS2和八羰基合二钴为原料、丙酮为溶剂,在恒温油浴条件下蒸馏合成了一种新型的钴掺杂二硫化钼（CoMoS2）纳米材料。将f-OMC、CoMoS2、IL混合研磨,修饰到玻碳电极表面,构建了基于f-OMC-CoMoS2/IL/GCE的多巴胺电化学传感器。对DA在修饰电极表面的电化学行为进行了研究,考察了传感器的响应性能。结果表明 f-OMC-CoMoS2/I...
【文章来源】：温州大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２ＣＭＫ－３（ａ）和ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）的红外光谱（ＩＲ）图??Ｆｉｇ?２－２?Ｉｎｆｒａｒｅｄ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ＣＭＫ－３?（ａ）?ａｎｄ?ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）??
（ａ）ｆ－ＯＭＣ?ａｔ?ｌｏｗ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?（ｂ）?ｌｏｃａｌ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｆ－ＯＭＣ??（ｃ）ＭｏＳ２?ａｔ?ｌｏｗ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?（ｄ）?ｌｏｃａｌ?ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ?ｏｆ?Ｍ０Ｓ２??图２－３是官能化有序介孔碳（ａ、ｂ）和合成的ＭｏＳ２?（ｃ、ｄ）纳米材料的扫??描电镜图。从ａ图中可看到，官能化的有序介孔碳整体分散比较均与，尺寸大体??相同。局部图ｂ更为清楚的看出ｆ－ＯＭＣ呈现的是短小的棒状结构，除小部分形??貌不均外，大体的颗粒形状都比较接近，颗粒之间能充分的分散开。ｆ－ＯＭＣ的??小颗粒尺寸为材料提供了较大的比表面积，有利于被分析物与材料充分接触，进??１１??
实验条件进行优化选择。分别取１２?ｍＬ?ｐＨ分别为６．０５，６．４７，?６．８６，?７．１０，??７．５２，?８．１２的ＰＢＳ缓冲液，加入ｌ．ＯｘＫ＾ｍｏｂＬ－１?ＤＡ充分搅拌均勾后用阳极差分??脉冲伏安法分别对其进行检测。实验得到的结果见图２－７，从图中大致可看到随??ｐＨ值的增大峰电位相对应的往负移动。ＰＢＳ的ｐＨ值对ＤＡ在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ上ＤＰＶ响应的峰电位与峰电流的影响见图２－８。不同ｐＨ??值对应峰电流的大小分别为－５．０５１，－３．３４５，?－５．２２５，－２．８１７，?－２．５７４，－２．７０４?ｐＡ。??其中ｐＨ为６．８６时，峰电位在０．１?Ｖ电位处，且峰电流最大。即此时传感器的响??应灵敏度达到最大，因而最佳酸度条件为ｐＨ＝６．８６。因而，我们选择接近中性条??件的ｐＨ为６．８６的ＰＢＳ缓冲溶液作底液更进一步的对实验进行探究。??对应不同ｐＨ条件下所对应的峰电位的大小分别为０．１４８，０．丨２４，?０．丨００，０．０８０，??０．０５６，?０．０１６?Ｖ。其线性方程为?Ｅｐａ（Ｖ）＝０．５３８４－０．０６４２５ｐＨ，Ｒ?＝－０．９９９３。该方程??的斜率－０．０６４２５与能斯特方程的斜率极其接近。进而可知，多巴胺在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ界面上的氧化是由２ｅ的转移和２Ｈ＋参与的过程⑴２】。在电??极与溶液界面发生的反应如下：??〇ｙ＂ｙ＾ｎｈ＇??ＤＡ??〇?－１〇－?／／?—－７．１０??？?／?／??７．５２??－１２－?／??８．１２１??－１４－?／??－１６?｜
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于离子液体构筑的电化学生物传感器研究进展(英文)[J]. 王晓琳,郝京诚. Science Bulletin. 2016(16)
[2]离子液体调控的CO2电化学催化转化研究进展[J]. 周锋,刘士民,A.S.Alshammari,邓友全. 科学通报. 2015(26)
[3]离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究[J]. 刘岚松,康绍英,张丽,杨红美,张继红,荆辉华. 食品与机械. 2015(02)
[4]介孔碳材料应用于燃料电池催化剂载体的研究进展[J]. 徐群杰,李金光,周小金,李巧霞. 上海电力学院学报. 2010(04)
[5]室温离子液体中银纳米微粒的制备与结构表征[J]. 张晟卯,张春丽,张经纬,张治军,党鸿辛,吴志申,刘维民. 物理化学学报. 2004(05)
本文编号：2908924
【文章来源】：温州大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２ＣＭＫ－３（ａ）和ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）的红外光谱（ＩＲ）图??Ｆｉｇ?２－２?Ｉｎｆｒａｒｅｄ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ＣＭＫ－３?（ａ）?ａｎｄ?ｆ－ＯＭＣ?（ｂ）??
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实验条件进行优化选择。分别取１２?ｍＬ?ｐＨ分别为６．０５，６．４７，?６．８６，?７．１０，??７．５２，?８．１２的ＰＢＳ缓冲液，加入ｌ．ＯｘＫ＾ｍｏｂＬ－１?ＤＡ充分搅拌均勾后用阳极差分??脉冲伏安法分别对其进行检测。实验得到的结果见图２－７，从图中大致可看到随??ｐＨ值的增大峰电位相对应的往负移动。ＰＢＳ的ｐＨ值对ＤＡ在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ上ＤＰＶ响应的峰电位与峰电流的影响见图２－８。不同ｐＨ??值对应峰电流的大小分别为－５．０５１，－３．３４５，?－５．２２５，－２．８１７，?－２．５７４，－２．７０４?ｐＡ。??其中ｐＨ为６．８６时，峰电位在０．１?Ｖ电位处，且峰电流最大。即此时传感器的响??应灵敏度达到最大，因而最佳酸度条件为ｐＨ＝６．８６。因而，我们选择接近中性条??件的ｐＨ为６．８６的ＰＢＳ缓冲溶液作底液更进一步的对实验进行探究。??对应不同ｐＨ条件下所对应的峰电位的大小分别为０．１４８，０．丨２４，?０．丨００，０．０８０，??０．０５６，?０．０１６?Ｖ。其线性方程为?Ｅｐａ（Ｖ）＝０．５３８４－０．０６４２５ｐＨ，Ｒ?＝－０．９９９３。该方程??的斜率－０．０６４２５与能斯特方程的斜率极其接近。进而可知，多巴胺在??ｆ－ＯＭＣ－ＭｏＳ２／ＩＬ／ＧＣＥ界面上的氧化是由２ｅ的转移和２Ｈ＋参与的过程⑴２】。在电??极与溶液界面发生的反应如下：??〇ｙ＂ｙ＾ｎｈ＇??ＤＡ??〇?－１〇－?／／?—－７．１０??？?／?／??７．５２??－１２－?／??８．１２１??－１４－?／??－１６?｜
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于离子液体构筑的电化学生物传感器研究进展(英文)[J]. 王晓琳,郝京诚. Science Bulletin. 2016(16)
[2]离子液体调控的CO2电化学催化转化研究进展[J]. 周锋,刘士民,A.S.Alshammari,邓友全. 科学通报. 2015(26)
[3]离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究[J]. 刘岚松,康绍英,张丽,杨红美,张继红,荆辉华. 食品与机械. 2015(02)
[4]介孔碳材料应用于燃料电池催化剂载体的研究进展[J]. 徐群杰,李金光,周小金,李巧霞. 上海电力学院学报. 2010(04)
[5]室温离子液体中银纳米微粒的制备与结构表征[J]. 张晟卯,张春丽,张经纬,张治军,党鸿辛,吴志申,刘维民. 物理化学学报. 2004(05)
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