普鲁士蓝基电极材料的制备及其在电化学传感器中的应用
发布时间：2021-04-05 00:04
近年来,纳米科技的快速发展极大地推动了材料电化学领域的进步,其中普鲁士蓝基纳米材料具有独特的晶体结构、良好的生物相容性和优异的电化学性能,因此被广泛应用在电化学传感器领域。基于此,我们首先以普鲁士蓝（PB）和硫代钼酸铵为前驱体制备了新型复合材料Fe3S4/MoS2并将其用于电化学检测咖啡酸;随后将ZIF-L衍生的碳材料用于促进PB的合成并将其用作邻苯二酚的电化学传感器;最后利用二维过渡金属硫属化物MoSe2促进PB的生成,并将PB/MoSe2用作电极修饰材料来检测多巴胺。具体内容如下:1.我们以普鲁士蓝（PB）和硫代钼酸铵[（NH4）2MoS4]为前驱体,采用溶剂热法得到Fe3S4/MoS2复合材料,并通过XRD、XPS、SEM以及TEM等分别表征其结构和形貌。随后,将Fe3S4/MoS2
【文章来源】：兰州大学甘肃省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：96 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
PB的晶体结构示意图
兰州大学硕士学位论文普鲁士蓝基电极材料的制备及其在电化学传感器中的应用4如QiangangFu[26]教授课题组以醋酸钴氢氧化物、ZIF-67多面体和钴-甘油这三种为前驱体分别得到了空心纳米管、空心多面体和空心球结构的钴铁PBAs。(2)软模板法软模板法合成过程主要通过乳化液滴的作用，两大体系分别是水包油(O/W)和油包水(W/O)乳液体系[27]。具体过程是通过混合不相混溶的溶液和加入两亲性表面活性剂来制备稳定的胶束。相比于硬模板法，软模板法主要应用在药物靶向递送和释放方面，因为这种方法产生的中空结构非常适合原位封装和释放客体药物分子[28]。XiaosongWang[28,29]课题组采用微乳液周边聚合(MEPP)的方法先后合成了中空的PB纳米球和纳米立方体，过程是金属表面活性剂EPE-Fe与水相微乳液中的甲苯相互耦合形成胶束。JinhuaChen[30]等人通过CTAB/乙醇-水的胶束制备了纳米管形貌的钴铁PBAs。上述几种方法的合成流程如图1.2所示[9]：图1.2三种PBAs的合成方法示意图1.2.2PB/PBAs的应用作为一种古老的配位聚合物，PB及PBAs有着高度结构可调的框架结构、优异的孔隙率和合适的空腔大小，其应用正在不断被拓展。近年来，它们常常作为活性组分来构建高效的电化学传感器[2]；另外因其优异的催化性能被大量应用在能量转换和储存领域，如碱金属离子电池的锂离子、钠离子等单价金属电池或
兰州大学硕士学位论文普鲁士蓝基电极材料的制备及其在电化学传感器中的应用5者多价离子电池如镍离子、锌离子电池等。1.2.2.1电分析化学PB是一种非常高效的电极修饰材料，由于其易合成、低毒性、良好的生物相容性等特点，作为生物电化学传感器广泛应用在生物医药领域和环境污染物的检测分析方面[12]。(1)PB的电催化性质普鲁士蓝的固有性质带来了优越的电化学性能，1978年Neff首次通过电沉积PB到Pt片上具体地研究其电化学性质[31-34]，得到广为人知的两对可逆氧化还原峰，如图1.3所示，0.2V附近是普鲁士蓝和其还原形式——普鲁士白(PB/PW)的氧化还原峰；0.9V处是普鲁士蓝和其氧化形式——柏林绿(PB/BG)之间的氧化还原峰。图1.3PB在0.1MKCl中的典型循环伏安曲线(CV)这两对氧化还原峰根据普鲁士蓝的不同形式而分别列出，如下所示[31,32,35]。可溶性PB的氧化还原过程[31]：0.2V：KFeIIIFeII(CN)6+e-+K+K2FeIIFeII(CN)6可溶性PBPW0.9V:KFeIIIFeII(CN)6K++e-+FeIIIFeIII(CN)6可溶性PBBG不可溶性PB的氧化还原过程[35]0.2V：Fe4III[FeII(CN)6]3+4e-+4K+K4Fe4II[FeII(CN)6]3不可溶性PBPW0.9V:Fe4III[FeII(CN)6]3+3A-3e-+Fe4III[FeIII(CN)6A]3不可溶性PBBGPB与BG、PW之间相互转化实质上是其结构中混合价态铁Fe3+/Fe2+的可逆转
本文编号：3118751
【文章来源】：兰州大学甘肃省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：96 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
PB的晶体结构示意图
兰州大学硕士学位论文普鲁士蓝基电极材料的制备及其在电化学传感器中的应用4如QiangangFu[26]教授课题组以醋酸钴氢氧化物、ZIF-67多面体和钴-甘油这三种为前驱体分别得到了空心纳米管、空心多面体和空心球结构的钴铁PBAs。(2)软模板法软模板法合成过程主要通过乳化液滴的作用，两大体系分别是水包油(O/W)和油包水(W/O)乳液体系[27]。具体过程是通过混合不相混溶的溶液和加入两亲性表面活性剂来制备稳定的胶束。相比于硬模板法，软模板法主要应用在药物靶向递送和释放方面，因为这种方法产生的中空结构非常适合原位封装和释放客体药物分子[28]。XiaosongWang[28,29]课题组采用微乳液周边聚合(MEPP)的方法先后合成了中空的PB纳米球和纳米立方体，过程是金属表面活性剂EPE-Fe与水相微乳液中的甲苯相互耦合形成胶束。JinhuaChen[30]等人通过CTAB/乙醇-水的胶束制备了纳米管形貌的钴铁PBAs。上述几种方法的合成流程如图1.2所示[9]：图1.2三种PBAs的合成方法示意图1.2.2PB/PBAs的应用作为一种古老的配位聚合物，PB及PBAs有着高度结构可调的框架结构、优异的孔隙率和合适的空腔大小，其应用正在不断被拓展。近年来，它们常常作为活性组分来构建高效的电化学传感器[2]；另外因其优异的催化性能被大量应用在能量转换和储存领域，如碱金属离子电池的锂离子、钠离子等单价金属电池或
兰州大学硕士学位论文普鲁士蓝基电极材料的制备及其在电化学传感器中的应用5者多价离子电池如镍离子、锌离子电池等。1.2.2.1电分析化学PB是一种非常高效的电极修饰材料，由于其易合成、低毒性、良好的生物相容性等特点，作为生物电化学传感器广泛应用在生物医药领域和环境污染物的检测分析方面[12]。(1)PB的电催化性质普鲁士蓝的固有性质带来了优越的电化学性能，1978年Neff首次通过电沉积PB到Pt片上具体地研究其电化学性质[31-34]，得到广为人知的两对可逆氧化还原峰，如图1.3所示，0.2V附近是普鲁士蓝和其还原形式——普鲁士白(PB/PW)的氧化还原峰；0.9V处是普鲁士蓝和其氧化形式——柏林绿(PB/BG)之间的氧化还原峰。图1.3PB在0.1MKCl中的典型循环伏安曲线(CV)这两对氧化还原峰根据普鲁士蓝的不同形式而分别列出，如下所示[31,32,35]。可溶性PB的氧化还原过程[31]：0.2V：KFeIIIFeII(CN)6+e-+K+K2FeIIFeII(CN)6可溶性PBPW0.9V:KFeIIIFeII(CN)6K++e-+FeIIIFeIII(CN)6可溶性PBBG不可溶性PB的氧化还原过程[35]0.2V：Fe4III[FeII(CN)6]3+4e-+4K+K4Fe4II[FeII(CN)6]3不可溶性PBPW0.9V:Fe4III[FeII(CN)6]3+3A-3e-+Fe4III[FeIII(CN)6A]3不可溶性PBBGPB与BG、PW之间相互转化实质上是其结构中混合价态铁Fe3+/Fe2+的可逆转
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