五氯硝基苯分子印迹仿生受体及荧光传感器的制备与性能研究
发布时间：2021-09-24 23:03
五氯硝基苯（PCNB）是有机氯农药中的一种,被广泛用于田间消毒与种子灭菌。五氯硝基苯由于其农药残留危害巨大,已被各国禁限用。当前,五氯硝基苯的国标法为色谱法,具有准确、灵敏的优势,但是存在成本高、操作复杂以及前处理困难的确定。为弥补当前农药残留检测中色谱分析前处理中,对五氯硝基苯等农药分离效果差的问题,本研究基于分子印迹技术,利用沉淀聚合法确定了以五氯硝基苯（PCNB）为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酰胺（AM）、4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,2,2-偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈为致孔剂,合成分子印迹仿生受体材料的方法。基于仿生受体载体结构的不同,制备了无载体仿生吸附材料（Carrier-free@MIP）与以二氧化硅纳米粒子为载体的仿生吸附材料（COOH-SiO2@MIP）。对吸附量、选择性等指标表征,结果显示材料吸附性能良好,Carrier-free@MIP与COOH-SiO2@MIP的最大表观吸附量分别为60.28 mg/g、104.49 mg/g,具有良好的特异性...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
五氯硝基苯2D结构式（a）和3D结构式（b）
第一章绪论8品基质成分进行完全分级分离，还可以从同一样品中选择性洗脱单个化合物或几类化合物[22]。MSPD基本操作步骤如图1-2MSPD基本操作过程的示意图所示。该方法极大的缩短了传统样本均化、组织细胞裂解、提娶过滤、净化等过程，使样品的预处理过程更加快捷，并保证了回收率，因此被广泛用于分析动物组织，水果，蔬菜和其他基质中的除草剂，农药和污染物[23-30]。李晶等采用基质固相分散萃取-气相色谱（MSPD-GC）技术，建立了人参中PCNB及其代谢物五氯苯胺（Pentachloroaniline，PCA）和甲基五氯苯基硫醚（Pentachlorothioanisole，PCTA）残留的多残留分析方法，实现了89.41%-104.42%的回收率及2μg/kg的检出限[21]。戚向阳建立了一种基于MSPD超声提取人参提取物中五氯硝基苯，五氯苯胺，甲基五氯苯基硫化物和嘧啶酮的气相色谱测定方法，该方法能基本排除基质效应，方法检出限为0.1-0.1μg/L，平均回收率83.5-97.4%[31]。图1-2MSPD基本操作过程的示意图[31]Figure1-2SchematicdiagramofthebasicoperationprocessofMSPD固相微萃取技术（Solid-phasemicroextraction，SPME）以固相萃取技术（Solid-
第一章绪论10解等[38]。1.3.2分子印迹的制备机理图1-3分子印迹一般制备过程示意图[37]Figure1-3Schematicdiagramofthegeneralpreparationprocessofmolecularimprinting分子印迹制备主要是通过交联剂将功能单体和模板分子交联聚合[39]，其一般制备过程如图1-3[37]所示。首先，模板分子与适配的功能单体上互补的官能团（Y）以非共价（i，包括氢键或范德华力）、静电/离子（ii）、共价（iii）、半共价（iv）、配位（v，金属-配体配位，metal–ligandcoordination，M-L）等作用形成模板-单体预组装复合物（complexoftheimprintandfunctionalmonomer，IC）；然后，在适当的交联剂、引发剂及反应条件下功能单体上的官能团Y与交联剂产生交联聚合，模板-单体预组装复合物和交联剂聚合生成刚性聚合物基质，模板-单体之间的相互作用被完整的保存；再通过洗涤、化学键的断裂及配体交换来去除印迹层上的模板分子，并在壁上留下带有官能团的印迹腔。通过非共价作用（i，ii，iv）、共价键（iii）的形成及配体（v）交换实现目标物质的特异性结合，同时印迹的表面结构也会通过非特异性表面相互作用与目标物质结合。通常以共价和非共价相互作用的机制生产分子印迹聚合物是典型方法。由于可逆缩合反应受到限制，强的共价相互作用将导致缓慢的结合和解离，热力学平衡难以
本文编号：3408604
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
五氯硝基苯2D结构式（a）和3D结构式（b）
第一章绪论8品基质成分进行完全分级分离，还可以从同一样品中选择性洗脱单个化合物或几类化合物[22]。MSPD基本操作步骤如图1-2MSPD基本操作过程的示意图所示。该方法极大的缩短了传统样本均化、组织细胞裂解、提娶过滤、净化等过程，使样品的预处理过程更加快捷，并保证了回收率，因此被广泛用于分析动物组织，水果，蔬菜和其他基质中的除草剂，农药和污染物[23-30]。李晶等采用基质固相分散萃取-气相色谱（MSPD-GC）技术，建立了人参中PCNB及其代谢物五氯苯胺（Pentachloroaniline，PCA）和甲基五氯苯基硫醚（Pentachlorothioanisole，PCTA）残留的多残留分析方法，实现了89.41%-104.42%的回收率及2μg/kg的检出限[21]。戚向阳建立了一种基于MSPD超声提取人参提取物中五氯硝基苯，五氯苯胺，甲基五氯苯基硫化物和嘧啶酮的气相色谱测定方法，该方法能基本排除基质效应，方法检出限为0.1-0.1μg/L，平均回收率83.5-97.4%[31]。图1-2MSPD基本操作过程的示意图[31]Figure1-2SchematicdiagramofthebasicoperationprocessofMSPD固相微萃取技术（Solid-phasemicroextraction，SPME）以固相萃取技术（Solid-
第一章绪论10解等[38]。1.3.2分子印迹的制备机理图1-3分子印迹一般制备过程示意图[37]Figure1-3Schematicdiagramofthegeneralpreparationprocessofmolecularimprinting分子印迹制备主要是通过交联剂将功能单体和模板分子交联聚合[39]，其一般制备过程如图1-3[37]所示。首先，模板分子与适配的功能单体上互补的官能团（Y）以非共价（i，包括氢键或范德华力）、静电/离子（ii）、共价（iii）、半共价（iv）、配位（v，金属-配体配位，metal–ligandcoordination，M-L）等作用形成模板-单体预组装复合物（complexoftheimprintandfunctionalmonomer，IC）；然后，在适当的交联剂、引发剂及反应条件下功能单体上的官能团Y与交联剂产生交联聚合，模板-单体预组装复合物和交联剂聚合生成刚性聚合物基质，模板-单体之间的相互作用被完整的保存；再通过洗涤、化学键的断裂及配体交换来去除印迹层上的模板分子，并在壁上留下带有官能团的印迹腔。通过非共价作用（i，ii，iv）、共价键（iii）的形成及配体（v）交换实现目标物质的特异性结合，同时印迹的表面结构也会通过非特异性表面相互作用与目标物质结合。通常以共价和非共价相互作用的机制生产分子印迹聚合物是典型方法。由于可逆缩合反应受到限制，强的共价相互作用将导致缓慢的结合和解离，热力学平衡难以
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