HPLC-MS/MS法在骨髓移植患者全血CSA及AM1浓度测定中的应用

发布时间：2020-12-08 06:59

　　目的建立同时测定骨髓移植患者全血环孢素A（CSA）及AM1浓度的HPLC-MS/MS法,探索CSA及其主要代谢产物AM1在个体内及个体间的关系,为临床合理选用CSA血药浓度监测方法提供可靠依据。方法采用环孢素D（CSD）作内标,全血样品经含内标甲醇沉淀蛋白处理。色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温65℃,流动相为含0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵的水和含0.1%甲酸的甲醇,梯度洗脱。质谱检测方式为电喷雾离子阱正离子模式,质谱多反应监测（MRM）扫描,监测CSA1 219.9¹ 203.1m/z,AM1 1 236.1¹ 219.1m/z,CSD 1 234.0¹ 217.0m/z。结果 CSA浓度在16¹ 600ng/mL范围内线性关系良好,Y=0.014 3 X+0.021 3（r=0.997 6）;AM1浓度在10¹ 000ng/mL范围内线性关系良好,Y=0.003 63 X-0.00528（r=0.997 3）。CSA与AM1个体间比率（AM1/CSA）范围为... 

【文章来源】：重庆医学. 2017年23期 第3234-3237页 北大核心

【文章页数】：4 页

【文章目录】：
1 资料与方法
    1.1 一般资料
    1.2仪器设备
    1.3 试剂
    1.4 方法
        1.4.1 液相色谱及质谱条件
        1.4.2 样品处理方法
        1.4.3专属性
        1.4.4 标准曲线的制备
        1.4.5 相对回收率、精密度、绝对回收率试验
        1.4.6 稳定性试验
2 结果
    2.1 色谱质谱行为
    2.2 标准曲线回归方程
    2.3 回收率和精密度试验结果
    2.4 稳定性考察结果
    2.5 CSA与AM1个体间代谢检测结果
    2.6 CSA与AM1个体内代谢检测结果
3讨论



本文编号：2904669