高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中不同形态的无机碘
发布时间：2022-01-28 01:08
建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘（碘离子和碘酸根离子）的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵（TBAH）溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 mmol/L碳酸铵溶液（pH 9.8,以25%氨水调节）为流动相,采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定。结果表明,在优化实验条件下,两种无机碘形态（I-和IO-3）在10～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,检出限分别为0.05、0.1μg/L,定量下限分别为2、5μg/L。该方法用于土壤环境中无机碘的测定,其加标回收率为83.8%～108%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～3.0%,优于振荡提取法。该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高,适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定。
【文章来源】：分析测试学报. 2019,38(11)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同浓度流动相下碘形态(20μg/L)的色谱分离图Fig.1Chromatogramsofiodinespecies(20μg/L)with
1392分析测试学报第38卷图2土壤样品中碘形态的色谱分离图Fig.2Chromatogramofiodinespeciesinsoilsample10)所对应的浓度计算各碘形态的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)，测得I－和IO－3的检出限分别为0.05、0.1μg/L，定量下限分别为2、5μg/L。2.4加标回收率与相对标准偏差选用土壤样品进行加标回收实验，加入20μg/L混合标准溶液，平行测定4次，计算土壤中I－和IO－3的回收率和相对标准偏差(ＲSD)。结果表明，I－和IO－3的平均回收率为83.8%～108%，ＲSD(n=4)为0.5%～3.0%，说明本方法的准确度及精密度良好，可满足土壤样品中不同形态无机碘含量的测定要求。2.5实际样品的测定采用本文所建立的方法对采自深圳市某高尔夫球场的土壤样品中的I－与IO－3含量进行检测。结果显示，土壤样品中的I－含量为0.93μg/g，IO－3含量为0.47μg/g，说明该土壤样品中I－含量多于IO－3，几乎为IO－3的两倍，表明该方法可用于实际土壤样品的检测，图2为实际土壤样品的色谱图。3结论本文建立了HPLC－ICP－MS联用测定土壤中主要无机碘形态(I－、IO－3)的分析方法，优化了样品前处理方式，探讨了色谱柱和流动相的选择。由实际样品的分析可知，TBAH超声提取方法简单、回收率高、碘形态稳定、灵敏度高、准确性好，适用于土壤中主要无机碘形态的定性定量分析，可为土壤中碘形态含量的监测分析提供参考。参考文献:［1］KatagiriＲ，YuanX，KobayashiS，SasakiS．PLOSOne，2017，12:e0173722．［2］
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中的碘形态[J]. 刘崴,曹蔚然,胡俊栋,杨红霞. 分析试验室. 2017(09)
[2]HPLC-ICP-MS测定膳食中碘形态变化的方法研究[J]. 马巍,李秀维,王海燕,刘列钧,谷云有,曹晓晓,徐菁,王建强. 中国地方病防治杂志. 2017(08)
[3]电感耦合等离子体质谱在高碘区碘含量分布特征中的应用[J]. 刘崴,杨红霞,李冰. 内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版). 2014(06)
[4]高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法[J]. 墨淑敏,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬,温美娟. 分析测试学报. 2006(01)
[5]检测土壤中全碘的硫氰酸铁-亚硝酸钠-碘催化比色法[J]. 杨天红,刘平新,胡永战,于莲香,裴群力,刘旭. 分析测试学报. 1999(05)
本文编号：3613410
【文章来源】：分析测试学报. 2019,38(11)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同浓度流动相下碘形态(20μg/L)的色谱分离图Fig.1Chromatogramsofiodinespecies(20μg/L)with
1392分析测试学报第38卷图2土壤样品中碘形态的色谱分离图Fig.2Chromatogramofiodinespeciesinsoilsample10)所对应的浓度计算各碘形态的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)，测得I－和IO－3的检出限分别为0.05、0.1μg/L，定量下限分别为2、5μg/L。2.4加标回收率与相对标准偏差选用土壤样品进行加标回收实验，加入20μg/L混合标准溶液，平行测定4次，计算土壤中I－和IO－3的回收率和相对标准偏差(ＲSD)。结果表明，I－和IO－3的平均回收率为83.8%～108%，ＲSD(n=4)为0.5%～3.0%，说明本方法的准确度及精密度良好，可满足土壤样品中不同形态无机碘含量的测定要求。2.5实际样品的测定采用本文所建立的方法对采自深圳市某高尔夫球场的土壤样品中的I－与IO－3含量进行检测。结果显示，土壤样品中的I－含量为0.93μg/g，IO－3含量为0.47μg/g，说明该土壤样品中I－含量多于IO－3，几乎为IO－3的两倍，表明该方法可用于实际土壤样品的检测，图2为实际土壤样品的色谱图。3结论本文建立了HPLC－ICP－MS联用测定土壤中主要无机碘形态(I－、IO－3)的分析方法，优化了样品前处理方式，探讨了色谱柱和流动相的选择。由实际样品的分析可知，TBAH超声提取方法简单、回收率高、碘形态稳定、灵敏度高、准确性好，适用于土壤中主要无机碘形态的定性定量分析，可为土壤中碘形态含量的监测分析提供参考。参考文献:［1］KatagiriＲ，YuanX，KobayashiS，SasakiS．PLOSOne，2017，12:e0173722．［2］
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中的碘形态[J]. 刘崴,曹蔚然,胡俊栋,杨红霞. 分析试验室. 2017(09)
[2]HPLC-ICP-MS测定膳食中碘形态变化的方法研究[J]. 马巍,李秀维,王海燕,刘列钧,谷云有,曹晓晓,徐菁,王建强. 中国地方病防治杂志. 2017(08)
[3]电感耦合等离子体质谱在高碘区碘含量分布特征中的应用[J]. 刘崴,杨红霞,李冰. 内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版). 2014(06)
[4]高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法[J]. 墨淑敏,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬,温美娟. 分析测试学报. 2006(01)
[5]检测土壤中全碘的硫氰酸铁-亚硝酸钠-碘催化比色法[J]. 杨天红,刘平新,胡永战,于莲香,裴群力,刘旭. 分析测试学报. 1999(05)
本文编号：3613410
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