气相色谱法测定乙烯和乙炔含量

发布时间：2024-04-10 02:36

　　建立了利用气相色谱仪测定乙烯(C₂H₄)、乙炔(C2H2)含量的方法。通过对色谱柱、柱温、流速以及阀切换时间的优化,确定了色谱柱为Porapak N柱串联HP-Plot Q柱、柱温为120℃、流速为25 mL/min、分析时间4 min为最佳分离条件。乙烯和乙炔分别在0.51～5080,1.00～5030μmol/mol范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。乙烯和乙炔的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.13和0.23μmol/mol,平均回收率为106.5%～113.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.5%～1.3%。方法采用自动化进样,分析时间短,可用于大批量样品连续分析,且检出限低,可以准确测定高浓度乙炔中痕量乙烯的含量,能满足生物固氮研究中乙炔还原法的测定需求。

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【部分图文】：

图1气相色谱仪阀图(图中阀为关闭状态)

选择色柱1(PorapakN填充柱)串联色柱2(HayesepQ填充柱)这一组合色谱柱用于目标物检测，依次设置了不同流速和温度，发现在多种流速和温度下高浓度乙烯都无法和高浓度乙炔达到基线分离，说明这一组合柱不适用于目标物分析。在此组合中柱1是用于首次分离，柱2是用于再次分离，....

图2标准品(a)和样品(b)的色谱图

运用该方法测定微生物固氮研究样品中的乙烯含量，标准品、样品分离色谱图见图2，检测结果列于表3。3结论

本文编号：3950006