电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀氧化物中微量碱金属元素
发布时间：2021-08-27 21:19
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铀氧化物中Li、Na、K、Cs等碱金属元素的含量。用CL-TBP萃淋树脂为固定相、3 mol/L硝酸溶液为流动相,定量地分离基体铀与杂质元素,溶液中的杂质含量用光谱仪测定。对仪器工作参数的优化条件进行了介绍,确定了元素的分析波长,进行了标准曲线与工作曲线无显著性差异的一致性评价,采用峰高积分法降低了Cs元素的电离干扰。用方法比对和加标回收两种方式验证了实验方法的准确性与有效性。结果表明:Li、Na、K、Cs的相对标准偏差优于15%（n=6）,分析方法回收率为90%～110%,在Li质量分数为21.2μg/g时,测量结果的相对扩展不确定度Urel（Li）=7.2%（K=2）。
【文章来源】：核化学与放射化学. 2020,42(05)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
不同仪器工作条件下Cs元素的检测信背比
以F检验比较两条曲线回归标准偏差,以t检验比较两条曲线的斜率,以F检验两条曲线是否重合。曲线的响应信号值和检验结果列于表2。表2结果表明,当置信度为95%时,标准曲线与工作曲线无显著性差异。因此,分析样品时可用标准曲线代替工作曲线。图3 标准曲线与工作曲线
图2 淋洗曲线表2 标准曲线与工作曲线的显著性差异Table 2 Significant difference between standard curves and working curves 元素 回归方差F检验F(0.05,5,5)=5.05 斜率t检验t(0.05,10)=2.23 截距F检验F(0.05,1,8)=5.32 结论(α=0.05) 线性回归方程 标准曲线 工作曲线 Li 0.09 1.10 1.20 无显著性差异 y=3 032.4x-31.144 y=3 077.5x-7.527 4 Na 0.38 0.32 0.04 无显著性差异 y=159.08x+1.799 3 y=157.69x+1.019 7 K 0.25 1.25 0.62 无显著性差异 y=74.253x-0.658 3 y=72.665x+0.144 5 Cs 0.48 1.04 0.43 无显著性差异 y=0.019 3x+0.013 4 y=0.019 5x+0.008 7
【参考文献】：
期刊论文
[1]电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中铷[J]. 尚传胜,安莲英,胡子文. 化学研究与应用. 2012(04)
本文编号：3367107
【文章来源】：核化学与放射化学. 2020,42(05)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
不同仪器工作条件下Cs元素的检测信背比
以F检验比较两条曲线回归标准偏差,以t检验比较两条曲线的斜率,以F检验两条曲线是否重合。曲线的响应信号值和检验结果列于表2。表2结果表明,当置信度为95%时,标准曲线与工作曲线无显著性差异。因此,分析样品时可用标准曲线代替工作曲线。图3 标准曲线与工作曲线
图2 淋洗曲线表2 标准曲线与工作曲线的显著性差异Table 2 Significant difference between standard curves and working curves 元素 回归方差F检验F(0.05,5,5)=5.05 斜率t检验t(0.05,10)=2.23 截距F检验F(0.05,1,8)=5.32 结论(α=0.05) 线性回归方程 标准曲线 工作曲线 Li 0.09 1.10 1.20 无显著性差异 y=3 032.4x-31.144 y=3 077.5x-7.527 4 Na 0.38 0.32 0.04 无显著性差异 y=159.08x+1.799 3 y=157.69x+1.019 7 K 0.25 1.25 0.62 无显著性差异 y=74.253x-0.658 3 y=72.665x+0.144 5 Cs 0.48 1.04 0.43 无显著性差异 y=0.019 3x+0.013 4 y=0.019 5x+0.008 7
【参考文献】：
期刊论文
[1]电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中铷[J]. 尚传胜,安莲英,胡子文. 化学研究与应用. 2012(04)
本文编号：3367107
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hkxlw/3367107.html
