聚合型N-烷氧基位阻胺制备工艺研究

发布时间：2020-05-11 19:22

【摘要】：位阻胺光稳定剂因其优异的光、热稳定性能,因此在高分子材料中被广泛应用为光稳定剂或阻燃剂而广为人知。但是一般的位阻胺化合物在有酸性物质逸出的环境中因易成盐而应用受限。为解决这一问题,N-烷氧基化位阻胺被开发出来以降低位阻胺的碱性。同时,为了增强位阻胺稳定剂与高分子材料的相容性,人们开发了具有较高分子量的聚合型位阻胺。本文首先研究了基于2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮的聚合型烷氧基位阻胺中间体的合成。以过氧化氢为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮被氧化后得到1-氧-2,2,6,6-四甲基-4-羰基氮氧自由基。1-氧-2,2,6,6-四甲基-4-羰基氮氧自由基与丁醛在氯化亚铜催化下,经自由基反应得到一种重要的烷氧基位阻胺中间体1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮。1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮与己二胺经直接还原胺化得到了聚合型烷氧基位阻胺的关键中间体N,N'-双-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺。反应以骨架铜为催化剂,在高压釜中、3.5MPa氢气下,以超过90%收率得到目标化合物。同时也研究了催化剂循环使用性,在中试实验中体现出良好的循环性能。另外,本文还研究了由聚合型位阻胺2020合成经氧化、自由基烷基化直接得到聚合型烷氧基位阻胺371的工艺条件。在二甲苯中2020经过氧化氢氧化得到聚合型自由基化合物。以丁醛为N-烷氧基化试剂,与得到的聚合型氮氧自由基化合物反应得到目标聚合型烷氧基位阻胺化合物371。
【图文】：

49图 3-12 中试高压反应釜Fig.3-12 Pilot Scale autoclave2 实验步骤按设定小试反应所得优化条件，加入 1-丙基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮和 1,6-己、骨架铜催化剂、溶剂工业乙醇。密封后以真空泵抽出反应釜中空气，充入.5MPa，查无漏气后，搅拌升温至 110℃，若反应过程中氢气压力下降至 2MP，则补充 H2，中间取样口取样气相色谱分析控制反应至反应结束。冷却反至室温后，将氢气排空，开釜，抽取催化剂上反应液，并以工业乙醇冲洗釜化剂，，然后抽出催化剂上层液体，冲洗操作三次，再次加入工业乙醇 3L 将

3 烷氧基位阻胺对位二胺化合物的制备次直接使用。中，其余物料投放量与第一次相同塔蒸出低沸点组分（乙醇+水），后循环加热设备逐步升温，回流比 3，产品纯度>98%。
【学位授予单位】：烟台大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ314.245

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本文编号：2658939