基于多重修饰酶电极的大豆油中磷脂含量检测方法研究

发布时间：2020-05-12 23:14

【摘要】：脱胶是大豆油精炼过程中的重要环节,目的是将大豆毛油中的磷脂等胶质脱掉,为后续脱色和脱臭奠定基础,因此在油脂加工过程中需要不断检测大豆油中磷脂含量。传统的检测方法是在实验室进行化学分析,检测速度慢、成本高、受人为因素和实验环境影响大、易污染环境,更不利于在线检测和调控。电化学分析技术具有快速、准确、无损、易于实现在线检测等优点,近年来在食品安全领域得到广泛应用。本文提出一种基于电化学分析的大豆油中磷脂含量检测方法。首先制备40个磷脂含量不同的大豆油样本,并采用钼蓝比色法测定样本中磷脂含量标准值;针对磷脂酶解过程中不产生电子转移的问题,研制了一种多重修饰酶电极以获得电化学信号;利用电化学工作站,采用循环伏安法采集样本的电化学数据;然后结合化学计量学方法,对电化学数据预处理、校正模型的建立进行深入研究。首先基于原始电化学数据建立了偏最小二乘校正模型,根据预测值与实际值的偏差剔除异常样本;为了提高模型预测精度,分别利用Savitzky-Golay平滑滤波和dbN系列小波对原始电化学数据进行去噪处理,通过对比分析发现db6小波基三层分解去噪效果最佳;然后分别采用四种方法建立了去噪后的电化学数据与磷脂浓度之间的回归模型,即还原峰电流与磷脂含量的直线拟合、主成分回归模型、偏最小二乘回归模型和支持向量机回归模型,经对比分析发现基于径向基核函数的支持向量机回归模型预测效果最好,其决定系数(R2)为0.9987、预测误差均方根(RMSEP)为0.2889、相对标准偏差(RSD)为2.55%,能够满足实际检测需求。本研究证明了利用多重修饰酶电极检测油脂中磷脂含量的可行性,为后续开发专用的油脂电化学分析仪器及实现大豆油磷脂含量在线检测和调控奠定基础。
【图文】：

结构图,电化学分析系统,结构图

电化学分析法是依据被检测物质在溶液或其他介质中的电化学性质及变化规律实现逡逑定性和定量分析检测的一种方法。电化学分析系统由微机、电化学工作站和电极体系组逡逑成，其系统结构如图２－１所示。逡逑微逡逑＿电化学工作站逡逑＞邋（ＣＨＩ６６０Ｄ）逡逑机逡逑工作电极参比电极对电极逡逑图２－１电化学分析系统结构图逡逑在系统检测过程中，首先将微机与电化学工作站通过串行通讯口进行连接，然后将逡逑三电极体系接入电化学工作站，本研宄利用的是上海辰华仪器公司研制的ＣＨＩ６６０Ｄ型逡逑号电化学工作站，经循环伏安法扫描，获得可利用的电化学数据。逡逑电化学工作站（Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ邋Ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ）是电化学测量系统的简称，是电化学研宄逡逑常用的测量设备，实质上就是一台具有多种电分析测试功能的仪器，内含快速数字信号逡逑发生器、电位电流信号滤波器、高速数据采集系统、多级信号增益、ＩＲ降补偿电路以及逡逑恒电位仪、丨亘电流仪［６９］［７（）］，可以进行循环伏安法、溶出伏安法、交流阻抗法、方波伏安逡逑法、电流滴定、电位滴定等测量，集成了几乎所有的电化学测量技术，并具有超高的灵逡逑敏度。逡逑电化学分析检测系统的核心部分为三电极体系

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逡逑由图２－２可见，为建立电化学数据与磷脂含量的校正模型，制备磷脂含量不同并成逡逑梯度变化的混合大豆油样本，采用钼蓝比色法测定样本中磷脂含量的化学值，，然后研制逡逑多重修饰酶电极结合电化学工作站经循环伏安法对大豆油样本进行扫描实现电化学数据逡逑的采集，接着对电化学数据进行预处理，包括剔除异常样本、样本分集及降噪处理，最逡逑后再建立电化学数据与磷脂含量化学值的校正模型，分析对比模型的预测精度，选出最逡逑佳模型。逡逑２．２多重修饰酶电极的制备及原理逡逑电化学传感器通常由电极组成，为了实现大豆油中磷脂含量的快速检测，本文采用逡逑南京中科电极有限公司研制的丝网印刷电极（Ｓｃｒｅｅｎ－ｐｒｉｎｔｅｄ邋Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ，邋ＳＰＥ），型号为逡逑ＥＩ３００２，研制了用于快速检测磷脂的多重修饰酶电极电化学传感单元。逡逑首先，将待处理的丝网印刷电极放入１００ｍＬ的烧杯中，向烧杯中加入５０ｍＬ浓度逡逑为ｌｍｍｏ卜ＵＮａＯＨ溶液
【学位授予单位】：哈尔滨商业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS225.13;O657.1

【参考文献】