蒜头果油中高纯神经酸的制备研究

发布时间：2020-05-22 20:32

【摘要】：蒜头果(Malania oleifera,ChunetLee)为广西特色植物,是极好的神经酸资源,神经酸在医药、保健品等领域的应用得到飞速的发展。在高纯神经酸的提取中,目前报道的神经酸分离方法中所得的神经酸纯度较低,使用多种分离方法中目前最高的纯度也只有96%,其回收率低。本课题主要以广西巴马县燕峒乡交乐村良丰屯的蒜头果通过压榨的方式制得的蒜头果油为原料,通过对重结晶和尿素包合的基础研究,利用重结晶和尿素包合相结合分离得到高纯度神经酸。得出以下结果:(1)建立了高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量的方法。结果由最小二乘法计算得回归方程为A=1.9840×1O5c-3.6577×104,相关系数为0.9998,说明在(1.0mg/mL～20.0mg/mL)浓度范围内,神经酸的标准曲线线性良好;由精密度实验,测得方法的相对标准偏差(RSD)为1.52%,由稳定性实验,测得方法的相对标准偏差为1.61%;由加标回收实验,测得添加神经酸标准贮备液后所得样品的回收率在98.96%～101.99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.41%～1.29%之间:由样品含量测定实验,测得三份神经酸样品RSD分别为2.36%,1.42%,0.90%。(2)利用平衡法制作出了神经酸在油酸和乙醇中的溶解度曲线,神经酸在油酸和乙醇中的溶解度随温度的升高而升高,随温度升高其溶解度的有呈指数增大的趋势,说明神经酸可用油酸和乙醇通过溶剂结晶的方式来纯化。利用数据记录仪实时监测冷却过程,通过其步冷曲线制作出了神经酸—油酸的二元相图,利用蒜头果油中存在的油酸来进行分离出蒜头果油中的神经酸,分离纯化后所得的神经酸纯度从40.650%提高到73.68%,回收率为61.63%,与加乙醇作为溶剂进行分离纯化蒜头果油中的神经酸相比,其神经酸的回收率比乙醇52.94%要高。(3)尿素包合反应过程中,在结晶温度为20℃、结晶时间为1h、尿素投入量:脂肪酸用量为1.4:1时,尿素包合分离烷酸的效果最佳,其烷酸去除率可达97.40,神经酸回收率可达66.80%,样品中所含烷酸的纯度为53.74%、86.74%、88.76%,其对应的烷酸去除率分别为87.01%、93.14%、94.36%。(4)通过重结晶经四次结晶最终可以得到最高纯度为92.00%的神经酸,神经酸的回收率为19.51%,若继续重结晶提纯,其纯度为90.00%,神经酸回收率为 74.22%。重结晶—尿素包合—重结晶工艺,混合脂肪酸通过3次重结晶后得到神经酸产品,再经尿素包合后,再经过重结晶步骤后,结晶2次,可以得到高纯度的神经酸,纯度为99.00%,神经酸回收率为9.84%。尿素包合——重结晶工艺,混合脂肪酸通过尿素包合后,再经过重结晶步骤后,结晶四次后,可以得到高纯度的神经酸,纯度为99.42%,神经酸回收率为9.10%。
【图文】：

逦蒜头果油中高终神经酸的制备逡逑测得的神经酸甲酯峰面积（Ａ）与神经酸甲脂质量浓度（Ｃ）邋一一对应作图，逡逑得到如图２－３所示的一条直线，由最小二乘法计算其回归方程为：Ａ＝６．９１５９ｘｌ0５Ｃ逡逑＋邋５．７２１１ｘｌ0４，相关系数ｒ＝０．９９９３，说明在１．００１￣１０．０１ｍｇ／ｍＬ邋（实验所配制的浓逡逑度）浓度范围内，神经酸甲脂的标准曲线线性良好。对神经酸甲脂的标准曲线进逡逑行过原点处理时，神经酸甲脂的标准曲线的回归方程也可以是Ａ＝６．９１５９ｘｌ０５Ｃ，逡逑相关系数ｒ＝０．９９９１，说明标准曲线通过原点时也具有很好的线性关系，，所以可以逡逑用单点校正法，这样可以再每次分析的时候对神经酸甲脂的标准曲线进行校正。逡逑７００００００邋逦逡逑６００００００邋－逡逑５００００００邋－逡逑４００００００邋－逡逑３００００００邋－逡逑２００００００邋－逡逑ｌｏｏｏｏｏｏ邋－逡逑０邋逦１逦１逦１逦１逦逡逑０逦２逦４逦６逦８逦１０逡逑图２－３神经酸标准曲线逡逑Ｆｉｇ．邋２－３邋ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｏｆ邋ｎｅｕｒｏａｃｉｄ逡逑２．５．２精密度和稳定性试验逡逑在相同条件下对同一样品进行６次平行测试，结果该样品中神经酸甲脂的质逡逑量浓度的测定值分别为４．５４、４．５２、４．５２、４．５０、４．５４、４．４８邋ｍｇ／ｍＬ，测得方法的逡逑相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．７５邋％

图３－４神经酸在油酸和乙醇中的溶解度曲线逡逑Ｆｉｇ．邋３－４邋Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ邋ｃｕｒｖｅｓ邋ｏｆ邋ｎｅｕｒｏａｃｉｄｓ邋ｉｎ邋ｏｌｅｉｃ邋ａｃｉｄ邋ａｎｄ邋ｅｔｈａｎｏｌ逡逑由表３－４和图３－４可得，神经酸在油酸和乙醇中的溶解度随温度的升高而升逡逑高，从图中可以看出，随温度升高其溶解度的有呈指数增大的趋势，说明神经酸逡逑２４逡逑
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ645

【参考文献】

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本文编号：2676566