环保增塑剂DOTP的生产工艺优化研究

发布时间：2020-05-26 04:42

【摘要】：对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)具有毒性低、安全性高和耐水耐油抽出性能较强等优点,被认为是无毒增塑剂。本文首先对DOTP生产进行了实验室测试研究,然后以实验室测试的数据为参考,对于DOTP生产的工艺进行优化调整,确定了DOTP生产的最佳优化工艺条件。最后结合DOTP工艺优化后的实际情况,为了提高DOTP各项性能指标的检测效率对其检测标准进行优化。本文研究了对苯二甲酸和异辛醇合成DOTP的工艺优化。在实验测试的基础上对于酯化工艺中的回流物料、醇酸摩尔比、催化剂的用量和催化剂的添加方式做了工艺优化,确定醇酸摩尔比1:2.9,催化剂用量0.07%,催化剂的添加方式为180?C以后一次性加入。本文还研究了DOTP生产的精制工艺,利用酯化余热在较高的温度下加入中和剂,并论证了反应液中的钛酸四异丙酯催化剂是影响后期过滤效果的主要原因。优化后的DOTP精制工艺操作参数为搅拌温度100?C、搅拌速率75 r/min、搅拌时间50 min、加碱理论加碱量的2倍、水量4%。DOTP的精制时间由12小时缩短至8小时。最后本文对于精制工艺优化前后的废水和滤饼变化进行了分析和综合利用的研究,并且在国标和行标的基础上结合优化后的实际生产情况对于DOTP的检测标准进行了优化。
【图文】：

直接酯化法

图 2-2 直接酯化法Figure 2-2. The direct esterification化法是指对苯二甲酸(PTA)和 2-乙基己醇(2-EH)在催化剂的作TP[22]。即在催化剂的作用下，一定比例的对苯二甲酸和 2-乙常压脱水酯化合成 DOTP。工业化生产中早期以硫酸做催催化剂的优点是反应速率快，但其存在生产设备腐蚀性大、量高和产品色泽高等缺点，逐渐被催化剂 TIPT 和 TBT 所取低于硫酸，但是对设备腐蚀性小，产品纯度高，，副反应产物[44]。目前工业上用 TIPT 做催化剂直接酯化法合成 DOTP 的酸值做到 0.2 mg/gKOH 以下[23]，再进行中和、水洗、脱醇、列的步骤后制得成品。其产品的体积电阻率和色泽较好，但个固液非均相的反应，反应速率慢，生产的能耗较高，反应由于原材料 PTA 和 2-EH 的工业化生产发达，供货稳定和OTP 的工业化生产以直接酯化法为主。甲酸二甲酯法（DMT 法）

催化剂,酸值,酯化

和对苯二甲酰氯法。本文研究的是直接酯化法合成 DOTP，COOH+ 2C8H18O CCOOOC8H17C8H17O+ 2的选型直接影响着 DOTP 合成反应的反应时间和产品纯度，所以 D对于催化剂的选择做了研究。根据相关的文献资料和目前公于催化剂，甲基磺酸(MSA)，对甲苯磺酸(PTSA)和钛酸四异。在其他条件相同，只改变催化剂的情况下做了相关测试，MSA和 PTSA在 200 C 左右，但是 TIPT 的反应温度为 230 PASA 在酯化酸值上测定由于催化剂的干扰，最终酸值的。在小试时通过观察冷凝液体中的水分含量的多少来判断反反应总耗时区别不大，对于三者的酯化样品经过中和水洗后对比结果如图 3-1 所示。
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ414

【参考文献】