利用环己基甲醚制备核级活性炭检测专用甲基碘的研究

发布时间：2020-06-08 21:57

【摘要】：甲基碘作为重要的精细化工中间体,在实验室、工业生产中应用广泛。甲基碘作为放射性废气的一部分,去除或回收甲基碘成为放射性气体净化处理的重要任务,通过实验室制备有放射性标记的甲基碘,来对现场开展的监测工作进行验证。目前,国内外甲基碘的合成,使用硫酸二甲酯和碘化剂反应来实现,硫酸二甲脂是剧毒物质,合成和使用过程的安全控制非常重要。本论文先进行了理论分析,以热力学和动力学数据为基础,理论计算分析甲醚类物质合成甲基碘反应的可行性,对苯甲醚、叔丁基苯甲醚、环己烷甲醚合成甲基碘的方法进行了研究,发现使用环己烷甲醚制备甲基碘的反应性最好,在此基础上,以产率和纯度作为检测指标,开展了环己烷甲醚合成反应条件的研究实验,筛选出环境友好型原料,并获取了制备工艺。主要内容如下:(1)理论分析:通过对苯系醚类物质与环烷系醚类材料进行有关的热力学分析,得出甲醚类物质合成甲基碘反应的可行性。通过预实验,进行一系列动力学分析,对其制备甲基碘的可行性做一个基本的理论判断。(2)合成原料筛选:利用三种甲醚类物质作为反应主原料,与三甲基氯硅烷、碘化钠进行反应制备甲基碘,并对比各自反应的产物产率、纯度,进而获得了最佳反应原料。(3)反应条件优化:利用甲氧基环己烷与三甲基氯硅烷、碘化钠进行反应制备甲基碘,并对反应原料配比、温度、搅拌强度、反应时间等进行了探讨,获得最佳实验条件,提高了反应产率。通过对合成工艺进行优化分析,得出最优合成组合;CH_3I产率为43.88%,纯度为50%以上;其可以作为环境友好型材料有机合成核级活性炭检测专用甲基碘的新型工艺方法。
【图文】：

过加入甲基碘可以引起新物质的空间重排，By Hson[86]通过 2,6-二甲氧基-4-氯吡嘧啶与甲基碘的反应中以得到完全重排的物质。广泛的文献调研[87, 88]，根据文献资料中各种甲基碘制如下表 1-3 与图 1-1：表 1-3 工业制备甲基碘产率汇总-3 The summary of the yield of methyl iodine for industrial p制备方法 反应原料 CH(%卤素置换法 CH3Br、KI(actone) 甲醇制备法 CH3OH、KI(acid) 硫酸甲酯法 (CH3)2SO4、KI(CaCO3) 磷酸甲酯法 (CH3)2PO4、Me3SiCl/NaI(KI) 二甲缩醛法 C9H12O2、Me3SiCl/NaI(KI)

2 实验部分.61 mL（0.06 mol）三甲基氯硅烷，通冷凝水（此过程）；条件下，搅拌反应 60 min； 85 ℃，收集溜出液至温度计下降，，温度计读数为 45℃收集产物为“2 号”类实验所需装置
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X837;TQ213

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本文编号：2703702