注射用茶籽油制备工艺研究

发布时间：2020-06-10 22:15

【摘要】：茶籽油以油酸为主要脂肪酸,营养价值高,是一种天然、绿色食用植物油,被普遍应用于食品、医药和化妆品行业。本文以冷压榨一级茶籽油为研究对象,通过分子蒸馏、碱法脱酸等操作工艺降低茶籽油酸值和过氧化值,制备注射用茶籽油。主要研究内容和结果如下:(1)茶籽油的主要质量指标为:吸光度(270nm)0.038,酸值0.338mgKOH/g,过氧化值3.418 mmol/kg,皂化值188.220 mgKOH/g,不皂化物值0.527%。酸值0.338 mgKOH/g0.1 mgKOH/g,过氧化值3.418mmol/kg2.5 mmol/kg,不符合国内外药典中注射用油标准。通过气相色谱-质谱研究发现,在茶籽油不皂化物中含量较高的成分为α-香树酯醇,羊毛甾醇,含量分别为35.71%,24.16%。对茶籽油中的生物活性成分进行了定量。生育酚主要包含α-生育酚,β-生育酚。其中α-生育酚6.68 mg/100g,β-生育酚0.0028 mg/100g。植物甾醇主要由菜油甾醇,豆甾醇,β-谷甾醇组成。其中菜油甾醇2.05 mg/100g,豆甾醇 10.20 mg/100g,β-谷甾醇 33.44 mg/100g。角鲨烯 21.71 mg/100g。(2)分子蒸馏工艺降低茶籽油酸值和过氧化值的研究。通过正交试验优化得出分子蒸馏脱酸的最佳工艺组合为:蒸馏温度160℃,进料速率0.5mL/min,刮膜转速200r/min。分子蒸馏降低过氧化值的最佳工艺组合为:蒸馏温度200℃,进料速度0.5 mL/min,搅拌速度200 r/min。在此条件下,酸值为0.18 mg/g,过氧化值为0.52 mmol/kg。(3)碱法脱酸对茶籽油脱酸工艺的研究。通过正交试验优化得出碱法脱酸最佳工艺条件为超碱量0.1%,碱炼温度50℃,碱炼时间30 min。在此工艺条件下,酸值为0.05mg/g,碱炼得率为70%,过氧化值为0.52mmol/kg。(4)注射用茶籽油的主要质量指标为:吸光度(270nm)0.013,酸值0.045 mgKOH/g,过氧化值 0.517 mmol/kg,皂化值 182.330 mgKOH/g,不皂化物值 0.302%。各项指标均符合《中国药典(2015版)》中关于注射用油的标准要求。注射用茶籽油含有0.302%的不皂化物。对注射用茶籽油中的生物活性成分进行了定量。生育酚主要包含α-生育酚,β-生育酚。其中α-生育酚3.52mg/100g,β-生育酚0.002mg/100g。植物甾醇主要由菜油甾醇,豆甾醇,β-谷甾醇组成。其中菜油甾醇1.38 mg/100g,豆甾醇 4.95 mg/100g,β-谷甾醇 11.55 mg/100g。角鲨烯 5.33 mg/100g。
【图文】：

色谱图,不皂化物,茶籽油,总离子流

３．１．１邋ＧＣ－ＭＳ分析茶籽油不皂化物组成逡逑使用气相色谱－质谱测定茶籽油不皂化物组成，使用峰面积归一化法计算每种成分逡逑的相对百分含量，，茶籽油不皂化物的总离子流色谱图如图３－１。逡逑＜，．１邋ａ抑幻逡逑ｉｔ逡逑ＬＩ逡逑Ｋ逡逑ＩＩ逡逑１１逡逑ＩＩ逡逑Ｉ邋｜｜邋Ｉ邋｜邋Ｉ，，邋Ｉ逦ｊｉ逡逑ｌｉ邋ｉ邋ｕ邋ｉ邋ｉｉ邋ｉ邋ｉｔ邋ｉ邋ｕ邋ｉ邋ｉｉ邋ｉ邋ｉｓ邋ｉ邋ｉｓ邋ｉ邋ｌｉｓ邋ｄ邋Ｋｉ邋ｅ邋ａｓ邋ｈ邋Ｋｉ邋ｋ邋＆ｓ邋ｉ邋Ｋｉ邋ｎ邋ａｓ邋ｉ邋ａｓ邋ｄ邋ａｓ邋ｉ邋ｉｔ邋ａ邋＆ｉ邋ａ邋ｓｓ邋８逡逑ｔ－ｂａｕｍｗ逡逑图３－１茶籽油不皂化物总离子流色谱图逡逑Ｆｉｇ邋３－１邋Ｔｈｅ邋ｔｏｔａｌ邋ｉｏｎ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｃａｍｅｌｌｉａ邋ｏｉｌ邋ｕｎｓａｐｏｎｉｆｉａｂｌｅｓ逡逑通过质谱仪分离与检测得到的化合物与ＮＩＳＴ０２N化合物检索谱库进行对照，并逡逑根据植物油不皂化物相关文献分析，确认其中的主要化合物组成。茶籽油不皂化物的逡逑成分检测结果见下表。逡逑２１逡逑

生育酚,混合标准,液相色谱图

图３－２生育酚混合标准品的液相色谱图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋３－２邋Ｔｈｅ邋ＨＰＬＣ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌｓ邋ｓｔａｎｄａｒｄ逡逑１：邋ａ－生育酚，２：邋ｐ－生育酚，３：邋Ｙ－生育酚，４：邋５？生育酚逡逑．２生育酚的定量逡逑将配制好的不同浓度的生育酚混合标准品取２０邋ｕＬ进液相色谱进行分析，，以生育酚的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。生育酚混包含４种生育酚，这４种生育酚的标准曲线回归方程和相关系数见表３－３分析可得，所有生育酚的相关系数都大于０．９９，在一定的浓度范围内表现性关系。逡逑表３－３四种生育酚的标准曲线回归方程和相关系数逡逑Ｔａｂｌｅ邋３－３邋Ｓｔａｎｄａｒｄ邋ｃｕｒｖｅ邋ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ邋ｅｑｕａｔｉｏｎ邋ａｎｄ邋ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ邋ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ邋ｏｆ邋ｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌ号逦名称逦范围（ｎｇ／ｍＬ）逦标准曲线逦相关系数（１逦ｃｔ－生育酚逦０．４１２￣２０．６逦Ｙ＝６２４１３６Ｘ＋９１０６６逦０．９９９８２逦Ｐ－生育酚逦０．２１２￣丨０．６逦Ｙ＝９０６０１６Ｘ＋３３０８８逦０．９９９９
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS225.16

【参考文献】