耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜的构建及其应用特性研究

发布时间：2020-06-20 00:06

【摘要】：耐溶剂纳滤膜的研制备受国内外关注,开发综合性能优良的膜材料是耐溶剂纳滤膜发展的关键。聚酰亚胺是综合性能优良的高分子材料,但其作为膜材料尚存在共性难题,传统聚酰亚胺在普通的加热条件下难以熔化,且在大多数有机溶剂中难以消溶,导致其加工性能受限。本论文从二胺单体的分子结构设计出发,结合亚胺化过程优化,制备出具有优良成膜性能的新型聚酰亚胺膜材料,并采用相分离、溶胶凝胶等方法制备了系列聚酰亚胺基纳滤膜,对膜结构和应用特性进行了考察。相关研究可为高性能纳滤膜材料创制提供借鉴,丰富了耐溶剂纳滤膜构筑和结构调控理论。主要研究内容及结论如下:(1)从分子结构设计出发,合成了3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(DMMDA)二胺单体,通过红外、核磁等表征手段对其结构进行了验证,并通过化学亚胺化法制备了BTDA-DMMDA型聚酰亚胺,结果表明:聚酰亚胺材料既可以耐受常见的有机溶剂,也可以溶解在NMP等制膜溶剂中。(2)以聚酰亚胺为膜材料,通过相分离方法制备了聚酰亚胺纳滤膜,考察了铸膜液浓度、后处理温度、后处理时间等因素对膜微观结构和分离性能的影响。结果表明:纳滤膜呈典型的整体非对称结构;膜表面呈电负性,膜可以有效地实现对一价盐和二价盐分离,对酸性红94染料分子的截留率高于92%;0.5 MPa压力下,膜对不同的分离体系的通量可达10-30 L/(m2·h);纳滤膜具有良好的重复使用性和长期稳定性。考察了纳滤膜在螺旋霉素萃取液分离中的应用特性,结果表明:膜呈现良好的耐溶剂特性,在各种溶剂条件下保持结构和性能稳定,分析了操作压力、料液浓度、料液流速、温度、pH等条件对膜实际分离性能的影响,在最佳操作条件下,膜的通量达23 L/(m2·h),对螺旋霉素的截留率大于90%。(3)结合溶胶凝胶和相分离法制备了二氧化硅/聚酰亚胺纳滤膜,考察了硅酸四乙酯(TEOS)含量对膜微观结构和分离性能的影响,通过红外、SEM、AFM、XPS、EDX、水接触角等手段对膜结构进行了表征,并考察了膜的分离性能。结果表明:二氧化硅/聚酰亚胺纳滤膜结构受TEOS含量影响较大,随TEOS含量增加,膜断面结构呈现从指状孔到海绵状孔的过渡;膜表面粗糙度随着TEOS含量增大而增大;二氧化硅/聚酰亚胺纳滤膜的亲水性、机械强度和热稳定性均优于纯聚酰亚胺纳滤膜;当TEOS含量为9%时,二氧化硅/聚酰亚胺纳滤膜性能最佳,0.4 MPa压力下,膜的水通量达80 L/(m2·h),对Na2SO4的截留率大于85%。
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ051.893
【图文】：

流程图,聚酰亚胺,流程图

图１－２聚酰亚胺的制备流程图逡逑１．３．６聚酰亚胺的改性逡逑

装置图,纳滤,装置图

Ｅｌｃｃｌｒｏｎｋ：邋ｂａｌａｎｃｅ逡逑图２－１实验中所用的纳滤装置图逡逑实验中所采用的纳滤装置如图２－１所示。膜池的直径为２．５邋ｃｍ，实验温度控逡逑制在室温２２－２５邋°Ｃ范围之间，操作压力为０．５邋ＭＰａ，实验过程中使用量筒收集透逡逑过液，并记录在一定的时间内透过液的体积。由于纳滤实验比较精细，因此每组逡逑实验均需要进行２￣３次测试，取平均值作为最终结果。其中通量和截留率通过公逡逑式（２－１）和（２－２）计算：逡逑Ｆ＝Ｖ／Ａｔ逦（２－１）逡逑式（２－１）中，Ｆ为膜的渗透通量，单位：Ｌ／（ｍ２＋ｈ）；邋Ｖ是膜在一定时间内的逡逑渗透体积，单位：Ｌ；邋Ａ为膜的有效膜面积，单位：ｍ２邋；邋ｔ为一定体积液体透过逡逑膜所需的时间，单位：ｈ。逡逑Ｒ＝邋（１－Ｃｉ／Ｃｏ）邋ｘｌＯＯ％逦（２－２）逡逑式（２－２）中，Ｒ为膜的截留率。无机盐离子分离性能测试中，ＣｄＰＣｃ分别逡逑对应透过液和原液电导率值

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