从蒽渣中富集分离咔唑及蒽、菲的研究

发布时间：2020-07-18 02:51

【摘要】：本文以蒽渣为原料,研究提取咔唑及蒽、菲的方法。以咔唑及蒽、菲为外标物,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对蒽渣进行GC/MS定性及绝对定量分析,可检测出的化合物有30种,相对分子质量分布区间为128~228,咔唑及蒽、菲相对百分含量在气质可测化合物中是最高三类,绝对含量分别为19.8%,19.5%和19.4%。实验中使用高压制备液相色谱分离蒽渣的组分,共得到8个馏分,并用GC/MS进行定性分析。第四个和第五个馏分是以石油醚(PE):乙酸乙酯(EA)=2:1为洗脱剂的馏分,咔唑的相对百分含量分别达到89.61%和48.08%,对咔唑到了良好的富集分离效果。实验中使用中压快速制备液相色谱分离蒽渣的组分,共得到9个馏分,并用GC/MS进行定性分析。前四个馏分中蒽和菲是相对百分含量最高的两种化合物,蒽的含量依次为32.72%、59.66%、71.84%和45.13%,菲的含量依次为24.64%、11.42%、12.64%和7.75%,对蒽实现了较好的富集。在以EA为洗脱剂的四个馏分中,后三级馏分中咔唑的含量均较高,最后一级馏分中咔唑的含量高达84.03%,对咔唑起到了很好的富集作用。实验中选取了多种实验室常见的溶剂进行从蒽渣中分离咔唑的试验,本文选取甲醇、乙醇、环己烷、正己烷、正庚烷、E溶剂、T溶剂和二氯化碳等溶剂进行讨论分析。发现T溶剂和E溶剂是从蒽渣中富集分离咔唑及蒽、菲合适的溶剂,并继续进行实验参数的调整探究。第一步使用T溶剂,第二步使用E溶剂,第三步使用T溶剂,咔唑的绝对含量达到87.4%。接着使用M溶剂和C溶剂双溶剂进行萃取,两次之后咔唑的含量达到96.3%。
【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ522.6

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