2-乙基己基葡糖苷的合成及其助磨性能研究

发布时间：2020-08-28 01:48

【摘要】：随着人类环保意识的不断提高,开发新型绿色表面活性剂受到广泛关注。烷基糖苷(简称APG)是由天然可再生的糖类与脂肪醇在酸性催化下脱水缩合生成的一类新型的绿色非离子表面活性剂,APG产品由于其配伍性能好、对人体刺激小、环境友好、生物易降解等特点,近年来已经被应用到日化、医药、石油化工、冶金等许多领域。本课题以无水葡萄糖和2-乙基己醇(异辛醇)为原料,采用直接苷化法合成2-乙基己基葡糖苷(异构烷基糖苷,APG-IC8)。优选出十二烷基苯磺酸(DBSA)为主催化剂,配制的混合酸催化效果优于单一酸DBSA,反应所需时间更短。选择自制混合酸作为催化剂,分别以催化剂添加量、醇糖比、反应温度、反应压力为考察对象,以反应所需时间、产物平均聚合度和透明度(副反应)为考察指标,苷化反应的单因素影响实验结果表明:反应真空度越高,所需反应时间越短;在真空度0.07～0.08 MPa条件下,得到较佳工艺参数为:温度95℃、催化剂投加量是葡萄糖质量的3%、醇糖摩尔比5:1,此时APG-IC8产率为156%,反应所需时间为10 h,平均聚合度为1.3,产物透明度和色泽均好。响应面优化实验设计是以自制混合酸为催化剂,以反应温度、醇糖摩尔比、催化剂投加量为交互影响因素,以单因素影响实验所得最佳参数为中心值,以反应所需时间为响应值,建立Box-Behnken中心组合响应面法优化设计方案。优化验证结果显示,在真空度为0.08～0.09 MPa条件下,反应温度为98℃、醇糖摩尔比5.24:1、催化剂投加量为葡萄糖质量的3.63%,反应所需时间为6.7 h,APG-IC8产率为162%,平均聚合度为1.51,产物透明度和色泽均好。对合成产物的红外光谱分析发现,在1250 cm~(-1)、1030 cm~(-1)处有不对称醚的C-O-C伸缩振动峰,为糖苷类物质的特征吸收峰;产物经衍生化处理后,与APG气相色谱图的保留时间一致,可以确定为目标产物APG-IC8。性能研究结果表明,APG-IC8表面张力随温度升高而降低,在20℃时APG-IC8表面张力为29.0mN/m,临界胶束浓度(CMC)为0.046%,属于一种高活性、低泡型、乳化能力较强的烷基糖苷类非离子表面活性剂;可以与典型的阳离子、阴离子、非离子表面活性剂以任意比例复配,起到协同增效作用。自制APG-IC8产品的pH值、色泽、固含量、硫酸化灰分均符合烷基糖苷标准一级品要求。磨矿是氧化铝工业生产中高能耗、高物耗工段,添加助磨剂有利于节能降耗。本研究首次将自制APG-IC8应用于对铝土矿的助磨模拟研究,不添加助磨剂时:灰矿质量比10%、磨矿时间20 min、转速100 r/min时粉磨效果最佳;在相同磨矿条件下,添加一定量的APG-IC8作为助磨剂,对矿浆料液比为1.27、1.50,粒径d1～3 mm铝土矿助磨效果明显,可使矿浆中粒径≤63μm颗粒含量比空白提高6.29%;红外光谱、扫描电镜分析发现,APG-IC8在铝土矿颗粒表面发生吸附,表面粗糙度降低;热重分析结果显示,在260℃下糖苷热分解10%左右,360℃有较大的热解峰。综上,添加APG-IC8有助于磨矿,但对氧化铝熔出和分解工段的影响尚需深入研究,本研究可以为今后在工业生产中的应用提供基础数据。
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ423
【图文】：

2-乙基己基葡糖苷的合成及工艺优化检测器温度：350 ℃；程序升温初始温度为 80 ℃，停留时间为 2.0 分钟，升温速率 8.0 ℃/min，最终温度 340 ℃，停留时间为 15 min；空气流量：400 mL/min；氢气燃气流量：80 mL/min；载气流量：50 mL/min。色谱柱、填充柱：柱管用铜，长 0.5 m，内径 3 mm，405 硅烷化白色担体，粒度约为 0.120~0.180 mm，涂以3%的 Dexil-300 固定液，使用前老化 5 h~10 h。样品衍生化处理：取干燥后的试样 1 g，加入 2.5 mL 吡啶、0.5 mL 三甲基氯硅烷、1 mL 六甲基二硅胺烷，猛烈摇晃 30 s，静置 5 min。取经过硅烷衍生化处理的上层清液 1 μL，气相色谱进样分析，与已知 2-乙基己基葡糖苷样品作为标样对各个色谱峰定性。如图 2.2 所示，从所测得的烷基糖苷聚合度分析，这些峰依次是：a 烷基单糖苷、b 烷基二糖苷、c 烷基三糖苷、d 烷基四糖苷、e 烷基五糖苷。其中第一组峰中包括呋喃糖苷和吡啶糖苷，通过上述面积归一法可以计算出烷基糖苷的聚合度。

图 3.1 APG-IC8 的 IR 谱图图 3.1 为自制 APG-IC8 的红外光谱图，各吸收峰的归属情况如下:在 3428cm-1处存在有一强吸收峰，峰形较宽，是-OH 的特征吸收峰；在 2927 cm-1、2950cm-1处是甲基（-CH3）与亚甲基（-CH2-）的反对称伸缩振动峰；在 2870 cm-1附近出现的吸收峰为甲基（-CH3）与亚甲基（-CH2-）的对称伸缩振动峰；在 1460cm-1处的吸收峰是甲基（-CH3）的反对称变形振动收缩峰和亚甲基（-CH2-）的剪式振动吸收峰重叠在一起形成的；在 1250 cm-1、1030 cm-1处有一强一弱的两个吸收峰，代表不对称醚的 C-O-C 伸缩振动峰，此为糖苷类物质的特征吸收峰，由此可以推断证明合成物质为糖苷类物质；在 720 cm-1处的吸收峰为亚甲基（-CH2-）面内摇摆吸收峰，分子中有多个-CH2-基团，是高碳链的特征吸收峰，由此可以判断合成产物为目标产物。3.3.2 表面张力及 CMC 值

合成产物表征及其性能测试研究力与 CMC 的大小是评价表面活性剂表面活性高低的品溶液在 20 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃时的质量浓度-表面3.2、3.3：

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本文编号：2806915