净化煤沥青及其中间相沥青的制备和结构性能研究

发布时间：2021-12-09 17:51

　　中间相沥青是由多种平面芳烃大分子组成的盘状向列液晶,因具有来源广泛、成炭率高、易石墨化等特点,广泛应用于高端炭材料的制造,如超高模量碳纤维,高导热碳纤维,泡沫炭和高端电极材料等。近年来,随着先进炭材料在航空航天和国防军工领域的需求快速加大,作为炭材料优秀前驱体的中间相沥青供不应求。因此,研究具有优异性能的中间相沥青具有重要的科学意义和实用价值。本论文采用来源广范、成本低廉的中温煤焦油沥青为原料,以非均相成核理论为基础采用两步法脱除原料中的灰分,再使用所得的净化沥青制备中间相沥青,开展了制备中间相沥青的工艺和机理研究。首先,采用中温煤焦油沥青为原料,通过热缩聚、热溶过滤工艺制备了极低灰分的净化沥青。研究表明,非均相成核的中间相炭微球能够富集沥青中的灰分;通过对原料进行适当的热缩聚再过滤除去负载灰分的炭微球,能够有效地降低原料的灰分。在410℃热缩聚温度保温5h再热溶过滤制得的净化沥青灰分仅为90ppm,吡啶不溶物含量低于0.6%,碳氢比为1.67,保留了较高的芳香度。在此基础上,将所得净化沥青用于制备中间相沥青,探究了与其匹配的热缩聚工艺。结果表明,较高的热缩聚温度有利于加快中间相沥青的... 

【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：83 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１－２沥青系中间相沥青的形成过程示意图??Ｆｉｇ．１－２?Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ｐｉｔｃｈ－ｂａｓｅｄ?ｍｅｓｏｐｈａｓｅ．??

实验药品??表２－１课题所用原料及试剂??Ｔａｂｌｅ?２－１?Ｒｅａｇｅｎｔｓ?ａｎｄ?ｒａｗ?ｍａｔｅｒｉａｌｓ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｔｏｐｉｃ??剂名称?分子式?规格?试剂来源??煤焦油沥青?－?－?黑龙江石化公司??甲苯?Ｃ７Ｈ８?ＡＲ?江苏永丰化学试剂有限公司??吡啶?Ｃ６Ｈ５Ｎ?ＡＲ?江苏永丰化学试剂有限公司??丙酮?Ｃ３Ｈ６０?ＡＲ?江苏永丰化学试剂有限公司??四氢萘?Ｃ１（）Ｈ１２?ＡＲ?江苏永丰化学试剂有限公司??中间相沥青?－?－?日本三菱化学公司??电石墨烯?Ｃｎ?－?中科院山西煤化所??氮气?Ｎｊ?９９．９９９％?常州大成工业气体有限公实验仪器??高压反应釜??Ｌ??

图３－２中温煤焦油沥青的傅里叶红外光谱图??Ｆｉｇ．３－２?Ｃｏａｌ?ｔａｒ?ｐｉｔｃｈ?ＦＴ－ＩＲ?ｃｕｒｖｅｓ??图３－３为原料中温煤沥青ＴＧ／ＤＳＣ曲线图。从图中可以看出在２００－３３０°Ｃ阶??段，沥青ＴＧ曲线持续下降而ＤＳＣ曲线也下降出现吸热倒峰，这是因为沥青中??的水、小分子组分和易挥发组分吸热逸出造成沥青失重。在３８０－５５０°Ｃ阶段，沥??青ＴＧ曲线持续下降而ＤＳＣ曲线出现明显上升，这是因为沥青中芳烃分子吸热??分解产生大量轻组分逸出失重，同时沥青中的稠环芳烃发生脱氢反应生成自由基??或者不稳定双键，进而发生热缩聚反应，放出大量热量，所以这一阶段总体表现??为吸热量降低。在５５ＣＴＣ以上阶段，大部分沥青己经分解成小分子逸出，部分聚??合成具有较高热稳定性的大分子，重量趋于稳定。基于以上分析可知，在３８０－５５０°Ｃ??下该中温煤沥青会发生热缩聚反应。但其残炭率较低

【参考文献】：
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硕士论文
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本文编号：3531051